[发明专利]多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子及其制备和应用

权利要求书

1.一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)往十六烷基三甲基溴化铵与去离子水形成的溶液中加入乙二醇和氨水，搅拌升温，再滴入双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物与正硅酸四乙酯的混合溶液，反应；

(2)将步骤(1)所得产物洗涤后，与CuCl₂·2H₂O、FeCl₃·6H₂O和C₄H₆MnO₄混合，反应，离心，所得产物再加入去离子水、乙二醇，接着加入硫化钠溶液和CH₃COONa形成反应体系，超声处理，再水热反应，所得反应产物收集后，清洗干燥，即得到目的产物；

步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙二醇、氨水、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、正硅酸四乙酯的添加量之比为：(0.5～0.6)g:(60～80)mL:(9～12)mL:(4～6)mL:(1.2～2)mL:(2～2.8)mL，另外，氨水的浓度为25wt％～28wt％；

步骤(2)中，步骤(1)所得产物、CuCl₂·2H₂O、FeCl₃·6H₂O和C₄H₆MnO₄的质量比为(100～200)：(20～30)：(20～30)：(20～30)；

所加入的去离子水、乙二醇的体积之比(15～30):(15～30)；

硫化钠溶液和CH₃COONa的添加量之比为(5～10)mL:(80～160)mg，且硫化钠溶液的浓度为(40～80)mg/mL；

步骤(2)中，水热反应的温度为175～185℃，反应时间为5～7h。

2.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物与正硅酸四乙酯的混合溶液的滴加速度为1～2滴/s，反应温度为45～55℃，反应时间为3～4h。

3.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)所得产物采用NH₄NO₃的乙醇溶液进行洗涤。

4.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声处理的频率为20～50kHz，时间为5～15min。

5.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，干燥条件具体为：在50～70℃、真空度5～100Pa的条件下，真空干燥12～24h。

6.一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子，其采用如权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到，其特征在于，该纳米复合粒子的比表面积为258.92～262.92m²g^-1，平均孔径为3.2～3.6nm。

7.如权利要求6所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子在制备光热治疗试剂、化学动力学治疗试剂和核磁造影剂的应用。