[发明专利]一种新型超分子主体大环及其制备方法在审
申请号: | 202110459575.X | 申请日: | 2021-04-27 |
公开(公告)号: | CN113135936A | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 张芹 | 申请(专利权)人: | 南京工业职业技术大学 |
主分类号: | C07D497/18 | 分类号: | C07D497/18 |
代理公司: | 芜湖思诚知识产权代理有限公司 34138 | 代理人: | 宦晓军 |
地址: | 210001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 分子 主体 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型超分子主体大环,其特征在于,结构式如下:
2.一种如权利要求1中所述新型超分子主体大环的制备方法,其特征在于,反应过程式如下:
3.根据权利要求2中所述的一种新型超分子主体大环的制备方法,其特征在于:通过以下具体反应步骤制备:
A1、按一定摩尔质量组份比,向四缩三乙二醇的四氢呋喃溶液中滴加氢氧化钠水溶液,进一步滴加对甲基苯磺酰氯的四氢呋喃溶液,搅拌反应,旋干得黄色油状的化合物1;
A2、按一定摩尔质量组份比,将3,5-二羟基苯甲酸甲酯,无水K2CO3,LiBr及和化合物1加入乙腈中,搅拌反应,旋除溶剂得化合物2,所述化合物2为粘稠状棕红色液体,不处理,直接进行下一步;
A3、按一定摩尔质量组份比,向化合物2,Et3N及4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中滴加TsCl的二氯甲烷溶液,搅拌反应,旋除溶剂,经柱层析得到化合物3,化合物3为无色油状液体;
A4、按一定摩尔质量组份比,将化合物3和碘化钠溶于丙酮溶液中,搅拌反应,旋除溶剂,经柱层析得到化合物4,化合物4为无色油状液体;
A5、按一定摩尔质量组份比,向CsOH·H2O的无水四氢呋喃和无水甲醇溶液中滴加含化合物4和化合物5的无水四氢呋喃溶液,搅拌反应,旋除溶剂,经柱层析得到化合物6,化合物6为黄色油状液体,即新型超分子主体大环。
4.根据权利要求3所述的一种新型超分子主体大环的制备方法,其特征在于,所述步骤A1中的四缩三乙二醇是226mmol,氢氧化钠是34.25mmol,TsCl是21.77mmol,四氢呋喃共65ml;
所述步骤A2中的3,5-二羟基苯甲酸甲酯是12.55mmol,无水K2CO3是50.2mmol,LiBr是催化量,化合物1是25.1mmol,无水乙腈是150mL;
所述步骤A3中的化合物2是12.55mmol,Et3N是62.75mmol,4-二甲氨基吡啶是催化量,TsCl是31.38mmol,二氯甲烷共100mL;
所述步骤A4中的化合物3是0.47mmol,碘化钠是4.7mmol,丙酮40ml;
所述步骤A5中的CsOH·H2O是1.24mmol,化合物4是0.27mmol,化合物5是0.27mmol,无水四氢呋喃共200mL,无水甲醇5mL。
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