[发明专利]一种细辛中6种马兜铃酸类成分的含量测定方法

权利要求书

1.一种细辛中6种马兜铃酸类成分的含量测定方法，其特征在于：采用UPLC-MS/MS法同时测定药材中马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃酸C、马兜铃酸D、马兜铃酸Ⅲ及马兜铃酸Ⅶa含量的方法；

所述药材为细辛；采用的仪器为Waters Acquity UPLC/XEVO TQ-S超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪；

分别配制混合对照品溶液和供试品溶液，精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入超高效液相色谱质谱联用仪，测定，外标法计算含量，即得；

所述供试品溶液的配制方法为：取供试品粉末，过四号筛，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30～60分钟，取出，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；

色谱条件为：

色谱柱：Water C₁₈柱1.7μm 2.1×50mm；

以乙腈为流动相A，0.1％～0.2％甲酸为流动相B，采用梯度洗脱，

0～7min，流动相A：28％，流动相B：72％；

7～7.5min，流动相A：28→44％，流动相B：72→56％；

7.5～12min，流动相A：44％，流动相B：56％；

柱温：30℃，

流速：0.3ml·min^-1；

质谱条件为：

离子源：ESI，扫描方式：正离子扫描，监测模式：多反应监测模式MRM，毛细管电压：3.00kV，锥孔电压：60V，脱溶剂气温度：350℃；

质谱参数如下：

2.根据权利要求1所述的一种细辛中6种马兜铃酸类成分的含量测定方法，其特征在于：所述对照品溶液的配制方法为：取马兜铃酸A、B、C、D、Ⅲ及Ⅶa对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中各含10～50ng的混合对照品溶液，即得。

3.根据权利要求2所述的一种细辛中6种马兜铃酸类成分的含量测定方法，其特征在于：所述对照品溶液为加甲醇制成每1ml中各含50ng的混合对照品溶液。

4.根据权利要求1所述的一种细辛中6种马兜铃酸类成分的含量测定方法，其特征在于：所述供试品溶液的配制过程中超声处理30分钟。