[发明专利]一种改性木质素及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110460118.2 | 申请日: | 2021-04-27 |
公开(公告)号: | CN113185708B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 谌凡更;刘运思;张睿哲;朱文祥 | 申请(专利权)人: | 广州楹鼎生物科技有限公司 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;D06P1/46 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 510610 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 木质素 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性木质素的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将重均相对分子质量为10000~20000的乙酸木质素、水、亚硫酸钠加到反应釜中,反应,得到磺化木质素;
(2)向步骤(1)得到的反应体系中逐滴添加环氧氯丙烷,反应,得到醚化的磺化木质素,即所述改性木质素;
步骤(1)所述重均相对分子质量为10000~20000的乙酸木质素的制备方法为:将植物纤维原料通过乙酸蒸煮法得到的乙酸木质素加到质量分数为40%~80%的乙酸溶液中,搅拌,使其尽量充分溶解,过滤,将不溶物用水洗涤至中性,干燥后即得;
步骤(1)所述乙酸木质素与亚硫酸钠的质量比为10:2~10:5;
所述乙酸溶液的温度为30~50℃,所述通过乙酸蒸煮法得到的乙酸木质素与乙酸溶液的质量比为1:30~1:100,步骤(1)所述反应的温度为120~180℃,步骤(1)所述反应的时间为1~3小时,步骤(2)所述乙酸木质素与环氧氯丙烷的质量比为10:1.5~10:2.5,步骤(2)所述反应的温度为90~100℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙酸溶液的浓度为60%~80%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为10~20分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述乙酸木质素的重均相对分子质量为15000~18000。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述乙酸木质素在反应前的反应体系中的质量分数为3%~10%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应前调节体系pH值至10~12,所述调节使用氢氧化钠完成。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为150~170℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的时间为2~3小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述逐滴添加环氧氯丙烷之前将所述反应体系降温至85~95℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述环氧氯丙烷用30分钟~1小时滴加完毕。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的时间为2~4小时。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应结束后,将反应混合物冷却至室温,用1mol/L HCl溶液将反应混合物中和至pH=7,产物进行喷雾干燥,得到醚化的磺化木质素。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的制备方法制备得到的改性木质素。
14.根据权利要求13所述的改性木质素作为染料分散剂的应用。
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