[发明专利]非金属氮掺杂多孔碳催化剂及制备羧酸甲酯化合物的方法有效
申请号: | 202110460206.2 | 申请日: | 2021-04-27 |
公开(公告)号: | CN113244942B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 王连月 | 申请(专利权)人: | 辽宁师范大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08;C07B41/12;C07C67/40;C07C69/76;C07C69/92;C07C69/78;C07C69/54;C07D307/68 |
代理公司: | 大连非凡专利事务所 21220 | 代理人: | 闪红霞 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 非金属 掺杂 多孔 催化剂 制备 羧酸 酯化 方法 | ||
1.一种非金属氮掺杂多孔碳催化剂制备羧酸甲酯化合物的方法,其特征在于:将150mg催化剂N-C-900,99 mg 3,4,5-三甲氧基苯甲醇,13.8mg K2CO3,2 mL甲醇依次加入到25mL聚四氟乙烯内衬的压力釜中,密闭反应釜,用氧气将釜充压力至0.6 MPa,150℃反应24h,冷却至室温,过滤除去固体,再减压蒸馏浓缩除去溶剂,粗产品经柱层析分离,得到3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯;
所述催化剂N-C-900按照如下步骤制备而成:
步骤1:称取3.36 g的六水合硝酸锌,溶解于160 mL的甲醇中,超声至完全溶解,得到六水合硝酸锌甲醇溶液;另称取7.4 g的2-甲基咪唑,溶解于160 mL的甲醇中,超声至完全溶解,得到2-甲基咪唑甲醇溶液;将2-甲基咪唑甲醇溶液全部滴加到六水合硝酸锌甲醇溶液中,室温下反应24 h得到ZIF-8溶液;将得到的ZIF-8溶液置于离心机中离心8 min,得到的固体用甲醇超声洗涤4次,60℃真空干燥箱中干燥12 h,得到ZIF-8;
步骤2:将得到的ZIF-8在200℃抽真空活化2h后放入管式炉,在氮气气氛中,以5℃/min升温至恒温900℃并保温2 h,冷却至室温,得到黑色粉末;
步骤3:将得到黑色粉末用2mol/L盐酸室温下浸泡24 h,最后用去离子水洗至中性,80℃烘箱内干燥,即得非金属氮掺杂多孔碳催化剂,命名为催化剂N-C-900。
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