[发明专利]一种通过水面铺展法制备聚二甲基硅氧烷复合膜的方法及应用

说明书

一种通过水面铺展法制备聚二甲基硅氧烷复合膜的方法及应用，属于膜分离技术领域。利用聚二甲基硅氧烷铸膜液与水不互溶，铸膜液可在水面铺展并交联成固体薄膜的原理制备了交联聚二甲基硅氧烷薄膜，然后将薄膜与多孔支撑体复合制备复合膜。水面铺展法避免孔渗现象，减薄复合膜顶部活性层厚度，并且可选择大孔的多孔支撑体以降低复合膜的传质阻力，拓宽了多孔支撑体的选择范围，减少了复合膜表面缺陷，增大渗透汽化的通量和选择性。本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷在液‑液界面预先成膜再与多孔支撑体复合的两步制备方法，且该方法操作简单易行，制备条件温和，成本低，有望实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种通过水面铺展法制备用于渗透汽化优先透有机物的聚二甲基硅氧烷复合膜的方法及应用，属于膜分离技术领域。

背景技术

膜分离技术相较于传统的分离方法如：萃取、蒸馏和精馏等，具有能耗低、绿色环保、效率高、设备简单易放大和运行过程中不易产生副产物等不可比拟的优势，被广泛应用于节能减排，海水淡化和食品医药等领域。膜分离技术将成为缓解资源匮乏、解决环境危机和能源消耗的有效方法，进一步促进社会、经济及科技的发展。

渗透汽化技术是近年来新兴的膜分离技术，主要用于液体混合物的分离，尤其特别适用于普通精馏难以分离的近沸混合物和共沸混合物。目前，研究较为广泛的渗透汽化膜材料是聚二甲基硅氧烷，为了提升聚二甲基硅氧烷膜的运行稳定性和工业应用价值，通常采用将聚二甲基硅氧烷涂敷于多孔支撑体表面制备复合膜，传统制备复合膜的方法如：浸渍法、刮涂法等。

刮涂法制备高分子复合膜是将铸膜液倾倒在基膜的一侧，用刮刀均匀刮涂于基膜表面，通过溶剂挥发成膜。刮涂法制备的复合膜成膜性较好，刮涂层聚合物分子和基膜之间接触较紧密，膜运行稳定性增强。刮涂法制备的复合膜有效厚度一般大于10μm。浸渍-提拉法就是把基膜浸入膜液，提拉后在基膜表面形成很薄的皮层，再通过加热蒸发溶剂干燥后形成薄膜的过程。浸渍-提拉法的成膜方法简便，制备膜的致密分离层厚度普遍低于刮涂法制备的复合膜，在保证较高分离因子的前提下，通量有所提升，高分子层与基膜的结合力较强，膜的运行稳定性较好。旋涂法是将溶液滴涂在以一定转动速度旋转的水平转盘上，通过离心力的作用，形成液态或固态薄膜的过程叫做旋涂制膜法。通过旋涂法，未稀释的聚二甲基硅氧烷可以制备厚度小于10μm的膜，被溶剂稀释后的聚二甲基硅氧烷可以制备厚度小于100nm的膜。

但传统方法制备复合膜时，复合膜表面高分子层可通过溶液的自流和溶剂液滴的蒸发形成。自流过程导致膜的厚度和成膜的均匀性不易控制，且渗孔现象使膜表面易产生缺陷。所以当膜液较少时，膜液渗孔容易产生大量缺陷，膜液较多时，由于渗孔，制备的复合膜分离层较厚。分离因子较高时，膜通量普遍较低；当制备膜较薄时，容易产生缺陷，不能保证较高的分离因子。

综上所述，传统的制备方法均是通过将液体高分子涂敷于固体多孔基底表面，液体流延难以调控，渗孔现象明显存在，使得制备的高分子复合膜或出现传质阻力较大，或出现膜表面高分子层缺陷，因此复合膜无法兼顾选择性和渗透性的双重优势，存在明显的Trade-off现象。且传统方法无法观察到成膜过程，对基底孔径、孔隙率、表面形貌和化学性质等要求较高。所以为了制备表面活性层致密并且传质阻力小的复合膜，可利用水面铺展两步法制备聚二甲基硅氧烷复合膜。

利用水面铺展法将聚二甲基硅氧烷铸膜液在水表面预先交联成半固态超薄薄膜，再与大孔径、大孔隙率的多孔支撑体结合成复合膜，可有效降低复合膜渗孔现象从而降低传质阻力，减少膜表面缺陷，提升复合膜的选择性和渗透性，减少trade-off效应。并且该方法简单，易于操作，条件温和，具有很大的工业推广潜力。

发明内容