[发明专利]一种多基团交联改性羟丙基淀粉醚的制备方法

说明书

本发明涉及一种多基团交联改性羟丙基淀粉醚的制备方法，其特征在于将淀粉、碱化剂、醇、抑制剂和交联剂一同混合后，加入醚化剂，先碱化一定时间、然后升温进行改性，冷凝回收溶剂，即得粗品，粗品经粉碎即得多基团交联改性羟丙基淀粉醚，本申请醚化和交联反应同时进行，且反应产物经脱溶后，可直接进行粉碎，无需进行烘干，产品具有较好的抗流挂性、冻融稳定性，且施工性更好。

技术领域

本发明涉及一种多基团交联改性羟丙基淀粉醚的制备方法。

背景技术

现有技术中羟丙基淀粉是环氧丙烷在碱性条件下与淀粉中的醇羟基发生亲核取代反应，在淀粉中引入羟丙基基团而生成的一种醚类化合物。羟丙基淀粉作为变性淀粉代表产品之一，具有糊化温度低、糊透明度高、流动性好、凝沉性弱、稳定性高、糊液受电解质的影响小，能在较宽的pH值范围内使用，具有优良的理化性质，被广泛应用在食品、造纸、纺织、医药等工业领域。尤其是羟丙基淀粉具有良好的冻融稳定性，因而在食品行业中作为增稠剂、稳定剂独占鳌头。现有的改性羟丙基一般为在羟丙基化的基础上增加羧甲基化成份,或者在羟丙基化基础上进行交联反应，从而优化羟丙基淀粉的抗滑移性能；然而，现有的改性羟丙基淀粉制备淀粉醚工艺需要通过化学变性和物理变性两个部分，相对繁琐，且化学改性一般只含有两个基团未进行交联或者只含有羟丙基进行交联，尚无羟丙基和羧甲基双基团并进行交联在工艺。随着建筑行业发展，对改性淀粉的要求越来越高。给市场提供抗流挂效果好，施工性强，稳定性优的改性淀粉成为该行业的趋势。

专利号CN 105418775公布了一种交联羧甲基羟丙基化复合改性淀粉及其制备方法，其选择的溶剂是水，在制备过程中需要多次调节反应的pH这就存在了生产繁琐的问题，且生产时间长的问题，制备出的产品需要烘干。

现有改性淀粉醚是经碱化和醚化处理，相比于未经处理的淀粉虽然具有较好的抗滑移性，但其在使用时还是存在一定的滑移，因此，不能满足高端产品的需求。

市场需要能够缩短反应时间，且工艺流程简单，应用于瓷砖胶具有较好的抗滑移性的多基团交联改性羟丙基淀粉醚的生产方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种多基团交联改性羟丙基淀粉醚的制备方法，本发明工艺流程简单，能够提高多基团交联改性羟丙基淀粉醚的生产效率。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种多基团交联改性羟丙基淀粉醚的制备方法，按照以下步骤进行：

1)碱化：将淀粉、碱化剂、醇、抑制剂和交联剂一同混合后，加入醚化剂，先碱化一定时间，得碱化物；

2)制备粗品：将碱化物加热进行改性，碱化后的物料升温进行醚化交联反应，反应结束后升温至80～90℃，将反应体系内的溶剂蒸出，冷凝回收，得粗品；

3)制备多基团交联改性羟丙基淀粉醚：将粗品粉碎，即得多基团交联改性羟丙基淀粉醚。所述淀粉是马铃薯淀粉、木薯淀粉和玉米淀粉中的一种或者多种；所述碱化剂为碱金属氢氧化物；所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、丙酮和二乙二醇中的一种或多种；所述抑制剂为碱金属盐；所述醚化剂为氯乙酸、氯乙酸钠、氯甲烷、氯乙烷、环氧丙烷和环氧乙烷中的一种或多种；所述交联剂为三氯氧磷、三偏磷酸钠，环氧氯丙烷、硼砂和乙二醛中的一种或多种。

所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠；所述醇是乙醇；所述碱金属盐是硫酸钠或氯化钠中的一种或两种；所述交联剂是环氧氯丙烷。

步骤1)碱化温度为15～30℃；碱化时间为1～2h；

淀粉、碱化剂、抑制剂、醇、醚化剂和交联剂的质量比为1:0.01～1.5:0.05～0.1:0.1～2:0.02～1.75:0.0003～0.001。

步骤2)醚化反应温度为30～90℃；醚化反应时间为0.5～5h。

发明具有以下有益技术效果：