[发明专利]电子级氢氟酸的生产工艺及生产用装置

权利要求书

1.一种电子级氢氟酸的生产工艺，其特征在于，主要包括下述步骤：

步骤S1，将储存于工业级无水氢氟酸储罐内的工业级无水氢氟酸定量输送至位于第一降膜蒸发装置前端的混合管道内，同时将储存于氧化剂溶液储罐内的氧化剂溶液同步定量输送至所述混合管道内，所述工业级无水氢氟酸和所述氧化剂溶液在该混合管道内混合后进入第一降膜蒸发装置内；

步骤S2，第一降膜蒸发装置内的工业级无水氢氟酸和氧化剂溶液在常温常压下进行降膜蒸发反应，其中工业级无水氢氟酸中的砷杂质和氧化剂溶液中的氧化剂进行反应形成挥发性气体，该挥发性气体从第一降膜蒸发装置的顶部排出以除去砷杂质；经反应后的剩余物质从第一降膜蒸发装置的换热管内流出后，从第一降膜蒸发装置的底部排出，并经管道进入第二降膜蒸发装置；

步骤S3，第二降膜蒸发装置内的液体物质在接近并低于氢氟酸沸点的温度下进行负压蒸发，其中经该负压蒸发后蒸发出的氢氟酸蒸汽从该第二降膜蒸发装置的顶部经除雾器后排出进入冷凝塔的进气管内；经负压蒸发后且含有过量氧化剂溶液的高沸点液体从该第二降膜蒸发装置的底部排出，进行氧化剂溶液的回收及循环利用；

步骤S4，进入冷凝塔内的氢氟酸蒸汽在该冷凝塔内进行冷凝后形成电子级氢氟酸，该电子级氢氟酸中的部分利用冷凝塔上的回流组件回流至进气管内，并对通入进气管内的氢氟酸蒸汽进行冲洗，从而使进气管及与进气管连通的第二降膜蒸发装置内的换热管内形成负压；该电子级氢氟酸中的剩余部分从排液口排出形成电子级氢氟酸产品；冷凝过程中形成的尾气从冷凝塔的顶部排出后进行后续处理。

2.根据权利要求1所述的电子级氢氟酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中，所述氧化剂溶液中氧化剂的摩尔量相对工业级无水氢氟酸中的砷的摩尔量过量1-1.5%。

3.根据权利要求1所述的电子级氢氟酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中，所述第一降膜蒸发装置中进入进水口内的水介质温度为20-25℃，且该第一降膜蒸发装置中流出出水口的水介质温度为18-23℃。

4.根据权利要求1所述的电子级氢氟酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中，所述第二降膜蒸发装置中进入进水口内的水介质温度为30-35℃，且该第二降膜蒸发装置中流出出水口的水介质温度为23-28℃。

5.根据权利要求1所述的电子级氢氟酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中，所述第二降膜蒸发装置的换热管内的负压为0.08-0.09MPa。

6.一种基于权利要求1至5中任一项所述生产工艺的电子级氢氟酸生产用装置，其特征在于：包括原料储罐（1）、定量加料组件（2）、第一降膜蒸发装置（3）、第二降膜蒸发装置（4）和冷凝塔（5），其中

所述原料储罐（1）的出料端通过管道及位于管道上的所述定量加料组件（2）与第一降膜蒸发装置（3）的进料端连通，所述第一降膜蒸发装置（3）的液体出料端通过管道与第二降膜蒸发装置（4）的进料端连通，且所述第一降膜蒸发装置（3）的气体出料端通过管道与含砷废气收集装置（7）连通；所述第二降膜蒸发装置（4）的气体出料端通过管道与所述冷凝塔（5）上的进气管（51）连通，且所述第二降膜蒸发装置（4）的液体出料端通过管道与氧化剂溶液收集装置（8）连通；所述冷凝塔（5）的底部定位装设有一回流组件（52），且该回流组件的末端与所述进气管（51）连通。

7.根据权利要求6所述的电子级氢氟酸生产用装置，其特征在于：所述原料储罐（1）包括工业级无水氢氟酸储罐（11）和氧化剂溶液储罐（12），所述定量加料组件（2）包括与所述第一降膜蒸发装置（3）的进料端固定连通的一混合管道（21），所述工业级无水氢氟酸储罐（11）通过管道与所述混合管道（21）连通，且该管道上设有用于计量工业级无水氢氟酸流量的第一流量计（22）；所述氧化剂溶液储罐（12）通过管道与所述混合管道（21）连通，且该管道上设有用于计量氧化剂溶液流量的第二流量计（23）。