[发明专利]一种碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110463666.0 | 申请日: | 2021-04-26 |
公开(公告)号: | CN113171795B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 唐旺旺;段梦标;蒋龙波;邵彬彬;冯程洋;罗琨月;张景景;胡童 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/22;C07D471/06;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34;C02F101/36 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 亚胺 分子 复合 光催化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料,其特征在于,所述碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料是以碳化钛纳米片为载体,所述碳化钛纳米片上自组装有苝酰亚胺超分子材料;所述碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料中碳化钛纳米片的质量百分含量为0.5%~1.5%;
所述碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料的制备方法包括以下步骤:
1)将苝酰亚胺与水混合,超声分散,滴加入三乙醇胺,搅拌,得到苝酰亚胺分散液;
2)将步骤1)中得到的苝酰亚胺分散液与碳化钛纳米片混合,超声分散,滴加入酸溶液进行自组装反应,洗涤,干燥,得到碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料,其特征在于,所述碳化钛纳米片为层状纳米片;所述苝酰亚胺超分子材料为纳米纤维状。
3.一种如权利要求1或2所述的碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将苝酰亚胺与水混合,超声分散,滴加入三乙醇胺,搅拌,得到苝酰亚胺分散液;
S2、将步骤S1中得到的苝酰亚胺分散液与碳化钛纳米片混合,超声分散,滴加入酸溶液进行自组装反应,洗涤,干燥,得到碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述碳化钛纳米片与苝酰亚胺的质量比为0.552~5.53∶276;所述苝酰亚胺与酸溶液的比例为0.276g∶13mL;所述酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液和乙酸溶液中的至少一种;所述酸溶液的浓度为4M;
所述苝酰亚胺的制备方法包括以下步骤:
(1)将苝-3,4,9,10-四羧酸二酸酐、β-丙氨酸和咪唑混合进行反应,得到块状固体;
(2)将步骤(1)中得到的块状固体、无水乙醇和盐酸溶液混合,搅拌,洗涤、干燥后得到苝酰亚胺;
所述碳化钛纳米片的制备方法包括以下步骤:
(a)采用氟化锂与浓盐酸溶液对MAX相钛铝碳进行刻蚀,得到多层碳化钛;
(b)采用二甲亚枫对步骤(a)中得到的多层氮化钛进行插层;
(c)对步骤(b)中插层后的多层碳化钛进行超声处理,得到碳化钛纳米片。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述苝-3,4,9,10-四羧酸二酸酐、β-丙氨酸和咪唑的摩尔比为1∶8∶75~80;所述反应在氩气保护下进行;所述反应的温度为100℃~140℃;所述反应的时间为3h~6h;
步骤(2)中,所述无水乙醇与盐酸溶液的体积比为1∶2~4;所述盐酸溶液的浓度为2M;所述搅拌的时间为10h;
步骤(a)中,所述氟化锂与MAX相钛铝碳的质量比≥1;所述浓盐酸溶液的浓度为9M;所述刻蚀的时间≥48h;
步骤(b)中,所述插层的时间为24h~72h;
步骤(c)中,所述超声处理的时间为4h~6h。
6.根据权利要求3~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述苝酰亚胺、水、三乙醇胺的比例为0.276g∶100mL∶417μL;所述搅拌的时间为5min;
步骤S2中,所述超声分散的时间为15min;所述自组装反应在搅拌条件下进行;所述反应的时间为3h;所述洗涤为采用超纯水自组装反应后得到的产物进行清洗,直至洗涤液的pH值大于6;所述干燥在真空条件下进行;所述干燥的温度为60℃。
7.一种如权利要求1或2所述的碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料或权利要求3~5中任一项所述的制备方法制得的碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料在处理有机污染物废水中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:将碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料与有机污染物废水混合进行光催化降解反应,完成对有机污染物废水的处理;所述碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料的添加量为每升有机污染物废水中添加碳化钛/苝酰亚胺超分子复合光催化材料0.4g~0.8g;所述有机污染物废水中的有机污染物为抗生素和/或染料;所述抗生素为盐酸四环素;所述染料为罗丹明B;所述有机污染物废水中的有机污染物的初始浓度为20mg/L;所述光催化降解反应的时间为20min~30min。
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