[发明专利]一种线性-环形可逆拓扑结构聚合物制备方法

权利要求书

1.一种线性-环形可逆拓扑结构聚合物制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1，化合物6的合成：在反应容器中加入聚四氢呋喃、对甲苯磺酰氯(TsCl)、三乙胺(Et₃N)和二氯甲烷，混合液在室温搅拌过夜；薄层色谱法(TLC)检测反应完毕，停止搅拌，抽真空蒸发除去有机溶剂，柱层析分离得透明粘稠液体，即为化合物6；

步骤2，化合物5的合成：在反应容器中加入化合物6、叠氮化钠(NaN₃)和N, N-二甲基甲酰胺（DMF），混合液在氮气氛围下搅拌，80℃回流过夜；薄层色谱法(TLC)检测反应完毕，停止搅拌；冷却至室温，加入去离子水洗涤，乙酸乙酯萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，抽滤，真空蒸发除去有机溶剂，残余物通过柱层析分离得透明粘稠液体，即为化合物 5；

步骤3，化合物4的合成：在反应容器中加入化合物7、化合物5、碘化亚铜(CuI)、N, N-二异丙基乙胺(DIEA)和无水四氢呋喃，在氮气氛围下常温搅拌过夜；薄层色谱法(TLC)检测反应完毕，停止搅拌，混合液中加入离子水洗涤，二氯甲烷萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，抽滤，真空蒸发除去有机溶剂，残余物通过柱层析分离得荧光黄色粘稠液体，即为化合物4；其中化合物7的结构式为：

；

步骤4，化合物3的合成：在反应容器中加入化合物4、氯仿(CHCl₃)和碘甲烷(CH₃I)，避光40℃搅拌48 h，反应完毕，停止搅拌，真空蒸发除去有机溶剂，残余物溶于甲醇(MeOH)中，加入六氟磷酸铵饱和水溶液搅拌过夜；薄层色谱法(TLC)检测反应完毕，停止搅拌，加入去离子水洗涤，二氯甲烷萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，抽滤，真空蒸发除去有机溶剂，残余物通过柱层析分离得荧光黄色粘稠液体，即为化合物3；

步骤5，线性聚合物Poly-1-H的合成：在反应容器中加入化合物2和无水二氯甲烷，常温搅拌 30 min，加入化合物3和六氟磷酸四乙腈铜([Cu(CH₃CN)₄]PF₆)，常温搅拌72 h；薄层色谱法(TLC)检测反应完毕，停止搅拌，加入去离子水洗涤，二氯甲烷萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，抽滤，真空蒸发除去有机溶剂，残余物通过柱层析分离得荧光黄色粘稠液体，即为聚合物Poly-1-H；其中化合物2的结构式为：

；

步骤6，环形聚合物Poly-1的合成：在反应容器中加入聚合物Poly-1-H和无水二氯甲烷溶解，然后加入碱，常温搅拌24 h，反应完毕，停止搅拌，抽真空蒸发除去有机溶剂，残余物通过柱层析分离得荧光黄色粘稠液体，即为环形聚合物Poly-1。

2.如权利要求1所述的一种线性-环形可逆拓扑结构聚合物制备方法，其特征在于，步骤1中所述的聚四氢呋喃、对甲苯磺酰氯(TsCl)和三乙胺(Et₃N)的摩尔比为：1: 3: 5。

3.如权利要求1所述的一种线性-环形可逆拓扑结构聚合物制备方法，其特征在于，步骤2中所述的化合物6和叠氮化钠(NaN₃)的摩尔比为：1: 4。

4.如权利要求1所述的一种线性-环形可逆拓扑结构聚合物制备方法，其特征在于，步骤3中所述的化合物7、化合物5、碘化亚铜(CuI)和N, N-二异丙基乙胺(DIEA)摩尔比为：1:2: 0.5: 4。

5.如权利要求1所述的一种线性-环形可逆拓扑结构聚合物制备方法，其特征在于，步骤4中所述的化合物4和碘甲烷(CH₃I)的摩尔比为：1: 140。

6.如权利要求1所述的一种线性-环形可逆拓扑结构聚合物制备方法，其特征在于，步骤5中所述的化合物2、化合物3和六氟磷酸四乙腈铜([Cu(CH₃CN)₄]PF₆)的摩尔比为：1:1.65: 2。

7.如权利要求1所述的一种线性-环形可逆拓扑结构聚合物制备方法，其特征在于，步骤6中所述的碱为DBU(1,8-二偶氮杂双螺环[5.4.0]十一-7-烯)。

8.如权利要求1所述的一种线性-环形可逆拓扑结构聚合物制备方法，其特征在于，所述的聚合物Poly-1-H与DBU摩尔比为：1: 5.6。