[发明专利]镍基催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110464920.9 | 申请日: | 2021-04-28 |
公开(公告)号: | CN113181952A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 陆江银;张静;李蕊 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J35/10;C07C29/17;C07C33/035 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 周星莹;汤洁 |
地址: | 830046 新疆维吾尔自治*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种镍基催化剂,其特征在于原料包括镍的无机盐、正硅酸乙酯、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和浓盐酸,其物质的量之比为0.6至1.2:1:0.17:6。
2.根据权利要求1所述的镍基催化剂,其特征在于镍的无机盐为水溶性的金属氯化盐或金属硝酸盐中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的镍基催化剂,其特征在于镍基催化剂中镍含量为15%至40%,比表面积为450m2/g至550m2/g,孔容为0.9g/cm3至1.1g/cm3。
4.根据权利要求1或2所述的镍基催化剂,其特征在于按下述方法得到:第一步:将所需量的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、浓盐酸和去离子水水浴加热并搅拌至充分溶解后,得到混合液一,其中,去离子水和浓盐酸的物质的量之比为138:6,水浴温度为38℃至40℃,搅拌时间为1h;第二步,向混合液一中加入所需量的正硅酸乙酯水浴加热并搅拌后,得到混合液二,将混合液二依序经过晶化、过滤和干燥后,得到含模板剂的分子筛SBA-15,其中,水浴温度为38℃至40℃,搅拌时间为24h,晶化温度为100℃至120℃,晶化时间为24h;第三步,将含模板剂的分子筛SBA-15在程序升温下经过焙烧后,得到分子筛SBA-15,其中,程序升温速度为10℃/min,焙烧温度为550℃,焙烧时间为5h;第四步,向每克镍的无机盐中添加6ml至7ml去离子水,得到镍的无机盐溶液,将镍的无机盐溶液逐滴加入到分子筛SBA-15中依序进行超声、静置和干燥,然后,将含镍的无机盐的分子筛SBA-15在程序升温下经过焙烧后,得到固体颗粒,其中,镍的无机盐溶液与分子筛SBA-15等体积混合,超声30min,静置12h,干燥12h,程序升温速度为10℃/min,焙烧温度为450℃,焙烧时间为3h;第五步,将经过压片、过筛后的固体颗粒在氢气氛围下进行还原后,得到镍基催化剂,其中,过筛时,筛网目数为40目至60目,还原时温度为450℃,还原时间为3h。
5.根据权利要求3所述的镍基催化剂,其特征在于按下述方法得到:第一步:将所需量的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、浓盐酸和去离子水水浴加热并搅拌至充分溶解后,得到混合液一,其中,去离子水和浓盐酸的物质的量之比为138:6,水浴温度为38℃至40℃,搅拌时间为1h;第二步,向混合液一中加入所需量的正硅酸乙酯水浴加热并搅拌后,得到混合液二,将混合液二依序经过晶化、过滤和干燥后,得到含模板剂的分子筛SBA-15,其中,水浴温度为38℃至40℃,搅拌时间为24h,晶化温度为100℃至120℃,晶化时间为24h;第三步,将含模板剂的分子筛SBA-15在程序升温下经过焙烧后,得到分子筛SBA-15,其中,程序升温速度为10℃/min,焙烧温度为550℃,焙烧时间为5h;第四步,向每克镍的无机盐中添加6ml至7ml去离子水,得到镍的无机盐溶液,将镍的无机盐溶液逐滴加入到分子筛SBA-15中依序进行超声、静置和干燥,然后,将含镍的无机盐的分子筛SBA-15在程序升温下经过焙烧后,得到固体颗粒,其中,镍的无机盐溶液与分子筛SBA-15等体积混合,超声30min,静置12h,干燥12h,程序升温速度为10℃/min,焙烧温度为450℃,焙烧时间为3h;第五步,将经过压片、过筛后的固体颗粒在氢气氛围下进行还原后,得到镍基催化剂,其中,过筛时,筛网目数为40目至60目,还原时温度为450℃,还原时间为3h。
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