[发明专利]一种积尘中双酚A类似物检测的前处理方法

说明书

本发明提供了一种积尘中双酚A类似物的前处理方法，将积尘样品冷冻干燥后，加入乙腈及吸附剂对样品进行净化并浓缩，再通过有机溶剂混合溶液对样品中待测目标物进行提取。本发明确立了最佳的方法参数，建立了沉积物/积尘中7种BPs简单、快速、高效的UASE与QuEChERS结合的前处理方法，解决了积尘样品前处理难度大、重复性差的难题。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种积尘中双酚A类似物检测的前处理方法。

背景技术

随着工业和城市建设的迅速发展，双酚A(2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane,BPA)是全球最高产量的化学品之一。BPA被用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂树脂以及许多消费品，例如食品容器，纸制品(如热收据)，水管，玩具，医疗设备和电子产品等。研究表明，双酚A(BPA)是一种公认的环境内分泌干扰物,具有类雌激素效应。从2011年起，欧盟禁止生产含BPA物质的婴儿奶瓶，BPA的生产和使用都有了严格的规定。近年来，一些结构上类似于BPA的新型化学物已经被应用于制造聚碳酸酯塑料和环氧树脂。目前研究中常见的双酚类似物有双酚F(BPF)，双酚S(BPS)，双酚AF(BPAF)，双酚AP(BPAP)，双酚B(BPB)，双酚P(BPP)，和双酚Z(BPZ)。近年来，双酚A类似物的产量持续增长，其应用领域也在不断的扩大。截止2017年，我国是生产BPA产量最多的国家，总产量达到143万t，约占全球总产量的20％，且呈逐年递增趋势，同时我国也是双酚类似物的需求量最大的国家之一。例如BPF广泛应用于涂料，清漆，衬里，粘合剂等应用塑料，水管，牙科密封胶，口服假肢装置和组织替代品。BPAF是一类含氟化合物，目前主要作为交联剂用于含氟橡胶的制造，并且在食品包装，电子产品和光纤的制造中也广泛使用。BPAP主要用于化工合成工业中，是一种很重要的助燃剂和塑化剂，同时还用于橡胶，塑料的合成等^[10]。文献报道，儿童为BPs暴露神经作用敏感的人群，室内积尘也是儿童暴露BPs的重要途经，

因此，痕量检测积尘中双酚A类似物残留量至关重要。

当前，检测BPA的方法主要有高效液相色谱法、液质联用分析法、气质联用分析法、气相色谱分析法、毛细管电泳分析法、免疫分析法等，使用上述方法检测积尘样品中的双酚A类似物时都涉及样品的前处理，Q-Exactive Orbitrap MS将高效、快速分离的液相色谱(LC)与高灵敏度、高准确度的质谱联用，对难挥发或热不稳定性化合物有较好的分析效果，此外，能有效排除复杂环境基质中的假阳性干扰，提高灵敏度。积尘样品成分复杂，前处理步骤很大程度上决定了检测结果的准确性。

发明内容

针对上述积尘中双酚A类似物检测前处理存在的难题，本发明提供了一种积尘前处理方法，将积尘样品冷冻干燥后，加入乙腈及吸附剂对样品进行净化并浓缩，再通过有机溶剂混合溶液对样品中待测目标物进行提取。具体步骤如下：

步骤一、将真空冷冻干燥的空白积尘样品置于聚四氟乙烯离心管中。

步骤二、向步骤一所述的离心管中加入乙腈，再加入吸附剂，涡旋震荡后静置，静置完全后转移至玻璃试管中，用氮气吹干后加入乙腈复溶。

步骤三、向步骤二所述玻璃管中加入有机混合溶液，超声提取后离心，将有机相转移至鸡心瓶，重复提取两次合并提取液，再进行旋蒸。

优选的，步骤二所述吸附剂为反相十八烷基三氯硅烷(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)中的一种或两种；更优的，吸附剂为重量比1:1的反相十八烷基三氯硅烷(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)。

优选的，步骤三所述有机混合溶液为体积比2:1:2的乙腈-丙酮-二氯甲烷混合液。

本发明的另一目的是提供上述方法的应用，该方法适用于UPLC-Q-ExactiveOrbitrap MS对积尘样品中7种BPs的定性定量分析。