[发明专利]一种掺镧氧化石墨烯纳米复合除氟剂的合成方法有效

专利信息
申请号: 202110467118.5 申请日: 2021-04-28
公开(公告)号: CN113274976B 公开(公告)日: 2022-10-18
发明(设计)人: 陈缜缜;徐骥臣;张文健;冯莉 申请(专利权)人: 中国矿业大学
主分类号: B01J20/20 分类号: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/14
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 张联群
地址: 221116 江苏省徐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 纳米 复合 合成 方法
【说明书】:

一种掺镧氧化石墨烯纳米复合除氟剂的合成方法,属于除氟剂的生产方法。(1)以氧化石墨烯、水合氯化镧和氨水为原料;(2)按照质量比为1:30:1000的比例称取氧化石墨烯、水合氯化镧和水;(3)将称量好的氧化石墨烯与水混匀后,超声分散2h,再以3000rpm的速度离心,离心后的上层液体为氧化石墨烯胶体;(4)将称量好的水合氯化镧投加到上述胶体中,混匀后超声分散30min;(5)然后向体系滴加8mol L‑1氨水至pH为8‑10;(6)然后将体系置于60℃水浴中持续搅拌1h,常温陈化24h;(7)之后过滤,用水洗涤至过滤液呈中性;(8)滤渣在60℃干燥24h,粉碎后得到氢氧化镧/氧化石墨烯碳基纳米复合除氟剂。优点:工艺简单,易操作,适用于大规模生产和应用。

技术领域

发明涉及一种除氟剂的生产方法,特别是一种掺镧氧化石墨烯纳米复合除氟剂的合成方法。

背景技术

氟是人体不可或缺的微量元素之一,但摄入量过多对机体有伤害,容易引起氟斑牙、佝偻病,甚至抑制脂肪酶、骨质磷酸酶等的活性,使骨髓细胞染色体的畸变率增加。人体摄入氟离子的主要途径为海水、土壤、地下水、地面水等,但是目前由于人类生产生活中,矿物资源的过度滥用、固体液体污染物无节制排放,造成地下水位下降、水环境污染,使氟化物超标问题日益严重。为解决这一问题,新型除氟材料的研究近年来受到越来越多的关注。

碳基材料与水溶液中的重金属离子、有机物和各种阴离子等均具有较好的亲和性,故常被作为净化水环境的吸附材料。常用的碳基材料有活性炭、骨炭、碳纳米管、石墨烯等,氧化石墨烯属于石墨烯的衍生物,具有丰富的含氧官能团(如-O、-OH、-COOH等)和较强的亲水性,是一种高效的理想吸附材料。但是,氧化石墨烯主要以范德华力进行吸附,在水溶液中易发生聚集,分散性不好,这也限制了它的实际应用。

镧是一种金属稀土元素,在地壳中的含量为0.0018%。镧属于硬酸,根据软硬酸碱理论,其对氟具有较高的化学吸附力。据报道,镧基复合材料,如氧化镧水合物、镧负载螯合树脂、镧掺杂壳聚糖、镧改性骨炭材料、镧掺杂二氧化硅干凝胶等,均对水溶液中的氟离子具有良好的吸附性能。

发明内容

本发明的目的是要提供一种掺镧氧化石墨烯纳米复合除氟剂的合成方法,在层状氧化石墨烯的表面修饰高化学吸附力的氢氧化镧纳米粒子,通过协同作用提高吸附材料在水溶液中的分散性和除氟性,以实现更好的实际应用价值。

本发明的目的是这样实现的:掺镧氧化石墨烯纳米复合除氟剂的生产方法

(1)以氧化石墨烯、水合氯化镧和氨水作为反应原料;

(2)按照质量比称取氧化石墨烯固体、水合氯化镧固体和水;

(3)将称量好的氧化石墨烯固体与水混合均匀后,超声分散,离心分离,去除不溶的杂质,剩余的上层液体为氧化石墨烯的胶体溶液;

(4)将称量好的水合氯化镧固体投加到上述氧化石墨烯胶体溶液中,并搅拌至均一状态,超声分散,得到混合溶液;

(5)向混合溶液中滴加8mol L-1氨水,调节体系的pH值;

(6)然后将体系置于水浴中持续搅拌,常温下陈化;

(7)之后过滤,用水洗涤至过滤液呈中性;

(8)滤渣干燥,粉碎后得到氢氧化镧/氧化石墨烯碳基纳米复合除氟剂。

所述的步骤2中,所述的氧化石墨烯固体、水合氯化镧固体和水的质量比为1:30:1000。

所述的步骤3中,所述的超声分散时间为1-2h,离心分离转速为2500-3500rpm。

所述的步骤4中,所述的超声分散时间为25-35min,

所述的步骤5中,所述的调节体系的pH值为8-10。

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