[发明专利]一种空心Pt四足纳米材料的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 202110467834.3 申请日: 2021-04-28
公开(公告)号: CN113319288A 公开(公告)日: 2021-08-31
发明(设计)人: 邱晓雨;李蒙蒙;杨安洲;唐亚文 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00;B22F1/02;C23F1/30;C23F1/44;C25B1/04;C25B11/04;H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 殷星
地址: 210024 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 空心 pt 纳米 材料 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种空心Pt四足纳米材料的制备方法,其特征在于,以Pd四足为晶种,K2PtCl6为前驱体、PVP为稳定剂、AA为还原剂制备Pd@Pt的四足核-壳结构,再以Fe3+/Br-为刻蚀剂,除去核-壳结构中的Pd四足核,最终得到平均壁厚为6个原子层的空心四足结构的Pt纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种空心Pt四足纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1) 制备Pd四足种子溶液

将0.01g PVP,1.8mL 0.05M的乙二胺四亚甲基膦酸,1.8mL 0.05M的PdCl2加入到7mL的去离子水中进行连续搅拌,然后将溶液pH值调整为7.0,加入0.5mL的HCHO溶液后,将混合物转移到四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,在140℃下反应6h后,自然冷却至室温,再用去离子水离心洗涤几次,然后再分散在EG中得到1mg•mL-1 Pd四足种子溶液;

(2) 制备Pd@Pt核-壳四足纳米材料

取100mL三颈烧瓶,依次加入108mg KBr、64mg AA、70mg PVP、18mL EG,然后加入0.2mLPd四足种子溶液得混合溶液,并将混合液放入110℃的油浴锅内磁力搅拌1h,然后逐步升温至160℃,当温度稳定后,使用注射泵以11.1-44.4μL/min的速度均匀的速度向烧瓶中注射5-15mL 0.0667mg/mL的K2PtCl6/EG溶液,注射完成后,在140-180℃下继续反应5-20min,再取出三颈烧瓶,反应液呈深棕色,冷却后离心,使用乙醇洗涤,得到产物;

(3) Pd@Pt核-壳四足纳米材料的刻蚀

将步骤(2)中所得产物用7mL去离子水溶解,在超声机中超声0.5h后,依次加入300mgKBr、50mg PVP、8-24mg FeCl3、0.08mL浓盐酸,然后置于80℃的油浴锅内加热10min后,用乙醇洗涤数次,得到空心Pt四足纳米材料。

3.根据权利要求2所述的一种空心Pt四足纳米材料的制备方法,其特征在于,所述注射速度为33.3μL/min。

4.根据权利要求2所述的一种空心Pt四足纳米材料的制备方法,其特征在于,所述K2PtCl6/EG溶液的用量为10mL。

5.根据权利要求2所述的一种空心Pt四足纳米材料的制备方法,其特征在于,所述注射完成后的反应温度为160℃。

6.根据权利要求2所述的一种空心Pt四足纳米材料的制备方法,其特征在于,所述注射完成后的反应时间为10min。

7.根据权利要求2所述的一种空心Pt四足纳米材料的制备方法,其特征在于,所述FeCl3的用量为16mg。

8.基于权利要求1或2制备的空心Pt四足纳米材料在酸性氧还原反应上的应用。

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