[发明专利]一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法

说明书

本发明属于4,6‑二羟基嘧啶合成技术领域，具体涉及一种合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法，包括以下步骤：a.环化；b.降温及溶解；c.脱色；d.酸化及分离；e.洗涤；f.酯化；g.回收甲醇；h.中和及脱水；i.循环利用。本发明提供的合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法，不仅提高了产品含量及收率，产品含量达99.5%以上，产品收率达95%，还使得所有资源得到利用，且生产过程中节省了大量能量，解决了废水产生量大，废水难于处理的弊端，大大降低了能耗，易于工业化。

技术领域

本发明属于4,6-二羟基嘧啶合成技术领域，具体涉及一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法。

背景技术

4,6-二羟基嘧啶用作有机合成中间体，在医药工业中用来生产磺胺类药磺胺莫托辛，也是维生素B4、抗肿瘤药及辅助药类的中间体，4,6-二羟基嘧啶也是制备杀菌剂嘧菌酯的主要中间体，在医药、农药行业应用广泛，市场前景广阔。

4,6-二羟基嘧啶的合成方法有多种，目前工业生产普遍采用丙二酸酯（主要采用丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯）与甲酰胺在醇钠（甲醇钠或乙醇钠）溶液进行反应生成4,6-二羟基嘧啶钠盐，反应完成后，先在较低温度下脱出溶剂，然后加入水溶解，加入无机酸析出4,6-二羟基嘧啶，母液加碱中和，得相应无机酸盐及甲酸盐混合物。上述工艺存在如下几个缺点：（1）：由于脱醇时釜内温度要求低于60度，脱出醇蒸汽在10-20℃，这样脱出醇需要冷冻水进行冷凝，消耗大量能量；（2）：废水量比较大，每吨产品大约产生10吨废水，且废水中含有无机钠盐及甲酸钠，分离困难；（3）产品含有杂质较多，产品含量一般在98.5%左右。

CN106397337B提出一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，该方法是反应结束后，负压抽滤，滤液脱出醇以后，回收套用碱；滤饼酸化，析晶过滤烘干得成品；酸化后母液先浓缩，后降温析晶得成品，再中和脱水得副产物盐。该方法能够回收一部分套用碱，但存在以下几个问题：（1）：反应结束后，由于物料相当粘稠，实际生产中采用负压抽滤相当困难；（2）最后中和脱水后得到无机盐和甲酸盐混合物，销售困难。

CN111689908A提出一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，该方法是反应结束后，先脱出体系溶剂，然后加水溶解，降温结晶，固液分离，固体中和得成品，两次固液分离液分别浓缩得无机酸盐和甲酸盐，该方法虽然能够回收甲酸钠，但需要先脱出溶剂甲醇，脱溶剂时釜内温度要求低于60度，脱出醇蒸汽在10-20℃，这样脱出醇需要冷冻水进行冷凝，消耗大量能量。

上述处理方法都具有一定局限性，本发明提供一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，能够有效克服上述缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品含量高，产品收率高，能耗低，废水产生量小，资源可再利用的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案：

一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，包括以下步骤：

a.环化：采用丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠为原料，进行环化反应，环化反应的温度为50-60℃，保温时间为2-3小时，得到含4,6-二羟基嘧啶钠盐的反应产物；

b.降温及溶解：环化反应完成后，降温，加水，搅拌，使所述反应产物溶解；

c.脱色：加入粉状活性炭进行脱色，过滤，得滤液；

d.酸化及分离：所述滤液用无机酸酸化，酸化完成后，离心分离，过滤，得固体物质和含甲酸和甲醇的母液；

e.洗涤：所述固体物质用水进行洗涤，将洗涤后的固体物质烘干后得4,6-二羟基嘧啶成品，洗涤后的洗涤水套至步骤b中再利用；