[发明专利]一种Mg-Bi基层状体块晶体材料及其生长方法有效
申请号: | 202110469653.4 | 申请日: | 2021-04-28 |
公开(公告)号: | CN113235167B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 夏盛清;王琦琦;刘小村 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C30B29/52 | 分类号: | C30B29/52;C30B11/00;C30B11/02;C30B28/06;H02N11/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mg bi 基层 状体块 晶体 材料 及其 生长 方法 | ||
1.一种Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,其特征在于,所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料为Mg3Bi2晶体构型,其微观形貌为:具有规则的层状结构堆叠排列,呈现页岩状形貌;所述Mg-Bi基层状体块晶体材料包括多晶材料和单晶材料;
所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,包括步骤如下:
(1)在真空或惰性气氛保护下,将空置的生长晶体的非金属坩埚加热至预定温度;所述非金属坩埚中的非金属元素为与金属Mg形成不稳定的金属间化合物,在高温条件下重新分解为元素单质的非金属元素;所述高温低于晶体的生长温度,并且高于非金属元素与Mg形成的全部金属间化合物的分解温度;所述非金属元素为碳;所述的非金属坩埚为石墨坩埚,或碳作为涂覆层的复合材料坩埚;
所述预定温度高于非金属元素与Mg形成的全部金属间化合物的分解温度;
(2)将熔化的Mg-Bi基晶体生长原料液注入加热至预定温度的非金属坩埚中,通过坩埚下降法或籽晶定向生长方法进行晶体的生长,得到Mg-Bi基层状体块晶体材料。
2.根据权利要求1所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,其特征在于,所述Mg-Bi基层状体块晶体材料的组成元素还包括掺杂元素,所述掺杂元素为碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土金属、碳族、磷族、硫族元素中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,其特征在于,所述掺杂元素为Ca、Sb、Yb、La、Y、Co、Mn、Fe、Te、Se中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,其特征在于,步骤(1)中所述惰性气氛为氩气;所述预定温度高于或等于晶体的生长温度。
5.根据权利要求1所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,其特征在于,步骤(2)中所述Mg-Bi基晶体生长原料至少包括单质Mg和单质Bi。
6.根据权利要求2所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,其特征在于,步骤(2)中所述Mg-Bi基晶体生长原料还包括一种或两种以上的掺杂元素单质,或掺杂元素、Mg、Bi中任意两种或多种元素形成的二元或多元相化合物。
7.根据权利要求1所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,其特征在于,步骤(2)中,采用坩埚下降法进行晶体生长的工艺条件为:坩埚下降速度为0.1-30mm/h。
8.根据权利要求7所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,其特征在于,步骤(2)中,采用坩埚下降法进行晶体生长的工艺条件为:所述非金属元素为碳,非金属坩埚为石墨坩埚或碳作为涂覆层的复合材料坩埚时,上温区温度900-1100℃,下温区温度为670-850℃;
坩埚下降速度为6-30mm/h时,得到层状体块Mg-Bi基多晶材料;坩埚下降速度为0.1-5mm/h时,得到层状体块Mg-Bi基单晶材料。
9.根据权利要求1所述的Mg-Bi基层状体块晶体材料的生长方法,其特征在于,步骤(2)中,采用籽晶定向生长方法进行晶体生长的工艺条件为:以自发成核方法生长的晶块作为籽晶,将籽晶预先置于非金属坩埚底部的籽晶袋中,而后升温至预定温度,使籽晶部分熔融,之后注入熔化的Mg-Bi基晶体生长原料液,进行定向晶体生长,具体的生长工艺为:设置上温区温度为900-1100℃,下温区温度为(Tmax+10)-850℃,所述Tmax为非金属元素与Mg形成的全部金属间化合物中分解温度最高的金属间化合物的分解温度,坩埚以0.1- 5mm/h速度下降来实现接种生长,得到具有和籽晶晶面方向相同的单晶材料。
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