[发明专利]一种批量检测土壤和沉积物中六价铬的方法

说明书

本发明提供了一种批量检测土壤和沉积物中六价铬的方法，主要包括如下步骤：称取样品于离心管中，加入碱性提取溶液、氯化镁溶液、磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾缓冲溶液和1％氯化铵溶液，将离心管置于恒温水浴振荡器上，加热消解，取出离心管冷却至室温，于离心机上离心，过滤于比色管，用浓硝酸调节pH至7.5，定容摇匀，得到待测试样，使用火焰原子吸收分光光度法对待测试样进行六价铬的检测；本发明中将氯化镁固体配制成溶液直接加入各检测试样中，从而避免在每个样品中分别加入氯化镁固体，使用恒温水浴振荡器来进行震荡混合，一次性可提取上百个土壤和沉积物样品，从而节约了称量时间、提升了样品搅拌混合均匀的效率，提高了检测速度。

技术领域

本发明涉及环境重金属离子检测技术领域，尤其涉及一种批量检测土壤和沉积物中六价铬的方法。

背景技术

六价铬化合物在我们的日常生活中广泛存在。毛皮鞣制及制品加工、铁合金冶炼、含铬矿石的加工、金属塑料电镀、皮革鞣制、印染、印刷等行业排放的污水，是形成六价铬污染的重大隐患。对人体而言，摄入过量的六价铬能夺取血液中的部分氧，致使红细胞失去携氧机能，造成室息，对人体具有致突变和致癌等作用。土壤中大多是三价铬，三价铬的毒性较低，但环境中的三价铬和六价铬可以互相转化，当土壤和沉积物中存在氧化剂时，能使三价铬氧化成六价铬。2018年6月生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了 GB36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》。在该标准里，国内首次规定了土壤中六价铬的限值，因此，准确测定土壤和沉积物中的六价铬具有十分重要的作用。

目前报道的土壤六价铬提取剂有KH2PO4、Na2CO3、NaHCO3、KCl等溶液提取剂，提取方法有电磁搅拌和超声辅助等提取方法，但对高浓度样品提取率高，低浓度样品提取率欠佳。2020年6月30日HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》正式实施，方法使用碱溶液提取，火焰原子吸收分光光度法进行测试，该方法相比之前的检测方法，提高了低浓度样品的检测精度。

但是该方法依然存在一定的问题，例如方法中每个样品均需添加氯化镁固体及需要抽滤等步骤导致无法快速大批量的进行提取，导致在大批量检测过程中检测效率低下。本发明旨在解决快速大批量进行土壤和沉积物中六价铬的提取和测定的问题。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种批量检测土壤和沉积物中六价铬的方法，其解决了现有技术中存在的无法快速大批量的进行提取，导致在大批量检测过程中检测效率低下的问题。

根据本发明的实施例，一种批量检测土壤和沉积物中六价铬的方法，包括如下步骤：

S1、称取经风干、破碎、研磨过100目筛的样品于离心管中，加入碱性提取溶液，加入氯化镁溶液和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，最后加入质量1％氯化铵溶液，上述用料的比例为：样品(g):碱性提取液(ml)：氯化镁溶液(ml)：磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液(ml)：氯化铵溶液(ml)＝2.5：(25～28)：(1～1.2)：(0.5～0.6)： (1～1.5)；

S2、将离心管置于恒温水浴振荡器上，常温下振荡样品5min后，开启加热装置，加热振荡至90-95℃，保持60-70min，消解过程中应始终保持水浴液面高于离心管内液面；

S3、取出离心管，冷却至室温，置于离心机上离心，过滤于比色管中，用浓硝酸调节pH至7.5±0.5，定容，摇匀，得到待测试样；

S4、使用火焰原子吸收分光光度法对待测试样进行六价铬的检测，该方法具体包括如下部分：

(1)分别移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml六价铬标准使用液置于烧杯中，按照S1-S3的试样制备步骤，制备工作曲线溶液，其浓度分别为：0mg/L、 0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L；