[发明专利]一种三芳基吡唑化合物的制备方法及其产品在审
申请号: | 202110472574.9 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113185460A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 杨峥;解恒参;丁维华;袁涛 | 申请(专利权)人: | 江苏建筑职业技术学院 |
主分类号: | C07D231/08 | 分类号: | C07D231/08 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 刘峰 |
地址: | 221116 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三芳基 吡唑 化合物 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种三芳基吡唑化合物的制备方法,其特征在于:包括,
将芳甲酰环氧乙烷、芳基肼、三乙胺和乙醇,同时加入到微波合成仪中,将固液体系充分混合均匀;
预搅拌20~60秒后,于80~100℃条件下,微波辐射处理15~20min,微波辐射处理功率为100~200W,并用TLC跟踪反应进程至,至芳甲酰环氧乙烷反应完全后,将反应器取出冷却至室温;
随后水洗,充分搅拌后,用乙酸乙酯萃取,旋蒸除去溶剂,使用200~300目的粗硅胶,乙酸乙酯和石油醚混合物作为洗脱剂,柱层析,即得目标产物。
2.如权利要求1所述三芳基吡唑化合物的制备方法,其特征在于:所述芳甲酰环氧乙烷,包括3-苯基-2,3-环氧-1-苯基丙酮、(3-(4-氯苯基)环氧乙烷-2-基)(苯基)甲酮、(3-(2,4-二氯苯基)环氧乙烷-2-基)(苯基)甲酮、苯基(3-苯基环氧乙烷-2-基)甲酮、1,3-二苯基-2,3-环氧-1-丙酮和(3-(4-溴苯基)噁丙环-2-基)(苯基)甲酮中的一种。
3.如权利要求1所述三芳基吡唑化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基肼,包括对溴苯肼、苯肼、3-甲基苯肼、对氟苯肼、3-溴苯肼中的一种。
4.如权利要求1所述三芳基吡唑化合物的制备方法,其特征在于:所述芳甲酰环氧乙烷、芳基肼和三乙胺的摩尔比为1:1:1。
5.如权利要求1~4中任一所述三芳基吡唑化合物的制备方法,其特征在于:所述芳甲酰环氧乙烷和乙醇以mmol:mL计为1:2。
6.如权利要求1所述三芳基吡唑化合物的制备方法,其特征在于:所述乙酸乙酯和石油醚混合物作为洗脱剂,其中,乙酸乙酯和石油醚混合物的体积比为1:5。
7.如权利要求1所述三芳基吡唑化合物的制备方法,其特征在于:所述微波辐射处理温度为100℃。
8.如权利要求1~7中任一所述三芳基吡唑化合物的制备方法制得的产品。
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