[发明专利]一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法

说明书

本发明涉及锂离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：（1）制备沥青浆：将沥青与水混合后磨制成沥青浆；（2）制CMC胶液：将CMC粉与水混合后搅拌制成CMC胶液；（3）制浆：将针状焦粉或石油焦粉或石墨粉、沥青浆、CMC胶液和水进行混合造浆；（4）喷雾干燥造粒：使用喷雾干燥设备对浆液进行喷雾干燥，得到粒度为15～20um的颗粒；（5）炭化定型：喷雾干燥后的颗粒使用炭化炉进行炭化；（6）石墨化处理后，即可得到负极材料。本发明提供的一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，采用喷雾干燥造粒，使制备粒度可控，无需整形；节约成本。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法。

背景技术

石墨材料因具有稳定性高、导电性好、来源广等优点，被认为是目前较为理想的锂电池负极材料。传统的石墨负极材料制备工艺包括：（1）将针状焦粉或石油焦粉与沥青进行混料；（2）使用高温反应釜，先预热180℃，加入混合料再加热8～12h升温至700℃；（3）放料进冷却釜，冷却6～8h冷却至60℃；（4）整形至合适粒度；（5）石墨化。传统的工艺的粒度不可控，需要进行整形，工艺复杂。

公开号为CN110611100A，名称为一种降低锂离子电池石墨负极材料比表面积的方法，公开了将石墨负极原料和低温改性石油沥青加入高速包覆釜中，对石墨负极原料进行表面包覆，此工艺无法控制包覆后的粒度大小。

发明内容

本发明为了解决现有的工艺的粒度不可控，需要进行整形，工艺复杂的问题，提供了一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，采用喷雾干燥造粒，使制备粒度可控，无需整形。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：

（1）制备沥青浆：将沥青粉与水混合后使用砂磨机进行磨制，制成沥青浆，所述沥青浆中的沥青粒度为600～700nm；因为沥青粉不溶于水并且需要磨制，所以在制备浆料时需要提前制备沥青浆，备用；

（2）制CMC胶液：将CMC粉（又称羧甲基纤维素CMC）与水混合后，搅拌制成CMC胶液，所述搅拌速度1200r/min～1500r/min，搅拌时间为2h；因为CMC粉难溶于水，所以在制备胶液时需要提前在水中分散，备用；

（3）制浆：将针状焦粉或石油焦粉或石墨粉任一种、沥青浆、CMC胶液和水进行混合，搅拌均匀后备用；其中，针状焦粉或石油焦粉或石墨粉均为市售产品，针状焦粉和石油焦粉粒度为4～5um，石墨粉粒度5～8um；

（4）喷雾干燥造粒：使用喷雾干燥设备对步骤（3）搅拌均匀后的浆液进行喷雾干燥，得到粒度为15～20um的颗粒；

（5）炭化定型：喷雾干燥后的颗粒使用炭化炉进行炭化，使沥青结焦，所述炭化温度为550～650℃，炭化时间为5h；

（6）石墨化：炭化后的颗粒装入石墨化炉进行石墨化处理后，即可得到负极材料。

进一步地，所述步骤（1）中沥青粉和水的质量比为1:(4～7)。

进一步地，所述步骤（2）中CMC粉的质量占水的质量百分比为1%～2%。

进一步地，所述石墨粉或针状焦粉或石油焦粉：沥青粉：CMC粉的质量比为1:(0.05～0.08):(0.005～0.015)；所述石墨粉或针状焦粉或石油焦粉质量：步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）所用水的总质量的比值为1：(2.3～3.6)。

进一步地，所述喷雾干燥的参数为：

雾化器转速：1200r/min～1500r/min；