[发明专利]一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

固体负载催化剂的制备：在有机溶剂中，将路易斯酸离子液体与载体混合，将路易斯酸离子液体负载在载体上，最后干燥即可；

催化反应：采用固体负载催化剂催化三氯氧磷或三氯化磷与环氧化合物进行开环反应后获得反应产物；

分离纯化：对反应产物进行减压蒸馏除去未反应的物质，抽滤即得目标产物。

2.根据权利要求1所述的一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，所述固体负载催化剂中路易斯酸离子液体占固体负载催化剂总质量的1％-90％；优选为10％-70％。

3.根据权利要求1或2所述的一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，所述路易斯酸离子液体采用常温浸渍或高温回流的方式处理后负载在载体上；所述浸渍或所述回流的处理时间为1-120h，优选为6-72h；

所述干燥的温度不高于100℃，优选为30℃-80℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，在固体负载催化剂的制备步骤中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷和环己烷；载体选自二氧化硅、氧化铝和分子筛SBA-15；路易斯酸离子液体为[X]-n[路易斯酸]，其中，X选自胺、咪唑、吡啶和其衍生物，路易斯酸选自三氯化铝、三氯化铁、氯化镁、氯化亚锡和四氯化钛；n是路易斯酸的摩尔百分数，n为30％～90％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，所述固体负载催化剂的用量为反应原料总重量的0.001％-2.0％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，所述环氧化合物与三氯氧磷或三氯化磷的摩尔比为(0.5-5):1，优选为(3-4):1。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，所述催化反应的过程为：先将固体负载催化剂与三氯氧磷或三氯化磷混合，预加热获得预热反应液，然后将环氧化合物滴加到三氯氧磷或三氯化磷中，滴加时的反应温度为50℃-130℃，优选为60℃-90℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，环氧化合物加入前，控制三氯氧磷或三氯化磷的温度为35℃-100℃,优选45℃-75℃。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的条件为：在反应温度下，在0.01-0.1mbar下进行减压蒸馏至体系内无气泡产生。

10.根据权利要求1-8任一项所述的一种路易斯酸离子液体催化合成有机磷阻燃剂的方法，其特征在于，所述环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、烷基环氧乙烷、芳基环氧乙烷、烷基环氧丙烷、芳基环氧丙烷、一卤代环氧乙烷、一卤代环氧丙烷、二卤代环氧乙烷或二卤代环氧丙烷，其中烷基为甲基、乙基、丙基或丁基，卤代基为氯基或溴基。