[发明专利]钯铜催化剂及其制备方法、应用有效
申请号: | 202110473818.5 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113231076B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 李翠勤;李锋;李佩;郭丽君;张志秋;路世玉;黄金;张娇静 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;C07D307/44 |
代理公司: | 广州德科知识产权代理有限公司 44381 | 代理人: | 陈晓妍;万振雄 |
地址: | 163318 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钯铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
制备钯纳米粒子:将乙酸钯溶于无水乙醇中,在0~20℃下恒温处理24~48小时,得到含钯纳米粒子的无水乙醇溶液;
制备钯修饰的铜基金属有机框架:将均苯三甲酸溶于所述含钯纳米粒子的无水乙醇溶液中,加入硝酸铜水溶液,混合均匀后进行溶剂热反应,得到钯修饰的铜基金属有机框架;
焙烧:在惰性气体氛围中,焙烧所述钯修饰的铜基金属有机框架,得到多孔碳为载体的所述钯铜催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述制备钯纳米粒子的步骤中,恒温处理条件为:在0~10℃下恒温处理30~48小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备钯纳米粒子的步骤为:将所述乙酸钯加入到所述无水乙醇中,在0℃下超声处理10分钟,再在0℃下恒温处理48小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述制备钯修饰铜基金属有机框架的步骤中,溶剂热反应的条件为:从室温以0.15~0.3℃/分钟的升温速率升温至80~100℃,在80~100℃温度条件下恒温10-15小时,再以0.15~0.3℃/分钟的升温速率升温至110~130℃,在110~130℃温度条件下恒温24~48小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述制备钯修饰铜基金属有机框架的步骤中,溶剂热反应的条件为:从室温以0.2℃/分钟的升温速率升温至80℃,在80℃温度条件下恒温12小时,再以0.2℃/分钟的升温速率升温至110℃,在110℃温度条件下恒温24小时。
6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述制备方法中,所述硝酸铜水溶液通过三水合硝酸铜溶于水得到,所述乙酸钯与三水合硝酸铜的摩尔比为0.5:100~1.5:100,三水合硝酸铜与所述均苯三甲酸的摩尔比为1:1~2:1;所述无水乙醇与所述硝酸铜水溶液中水的体积比为1:0.8~1:1.5;在所述硝酸铜水溶液中,三水合硝酸铜与水的用量比为1mmol:10mL~2mmol:10mL。
7.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧的步骤为:对所述钯修饰的铜基金属有机框架先以2~3℃/分钟升温至400~500℃,在400~500℃恒温焙烧2~3小时,得到所述钯铜催化剂。
8.一种钯铜催化剂,其特征在于,所述钯铜催化剂通过权利要求1至7任一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的钯铜催化剂,其特征在于,所述钯铜催化剂包括多孔碳材料载体、包覆在所述多孔碳材料载体内部的铜纳米粒子、以及包覆在所述多孔碳材料载体内部的钯纳米粒子。
10.一种如权利要求8或9所述的钯铜催化剂的应用,其特征在于,所述钯铜催化剂用于催化糠醛加氢制备糠醇。
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