[发明专利]银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起阵列及制备方法和用途有效
申请号: | 202110474957.X | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113278924B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 朱储红;翟海超;袁玉鹏;徐更生;严满清;杜海威;江道传;王国伟;孙文哲 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C23C14/18 | 分类号: | C23C14/18;C23C14/35;C23C16/40;C23C16/455;C23C28/00;C25D3/46;G01N21/65;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 魏玉娇 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 多孔 花瓣 凸起 阵列 制备 方法 用途 | ||
1.一种银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起阵列的制备方法,其特征在于,该银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起阵列由位于银纳米膜上的大量银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起结构单元组成,所述银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起结构单元由银纳米圆柱体、多孔银纳米管和花瓣状银纳米凸起组成,所述多孔银纳米管同轴套设在银纳米圆柱体外且内壁与银纳米圆柱体相间隔,所述花瓣状银纳米凸起同轴套设在多孔银纳米管外与银纳米膜的连接处,所述银纳米圆柱体、多孔银纳米管、花瓣状银纳米凸起的轴向均与银纳米膜所在的面垂直;
所述银纳米膜的厚度为100-300nm,由从上到下依次铺设的第一层银纳米膜和第二层银纳米膜组成,所述第一层银纳米膜的厚度为30-50nm;
所述银纳米圆柱体的直径为80-200nm,高度为100-300nm且小于或等于多孔银纳米管的高度;
所述多孔银纳米管为银纳米线交联而成的管状体,为岛状银纳米膜围成的管状结构,管体的高度为100-300nm、外直径为100-400nm,管壁的厚度为10-50nm,所述银纳米线的直径为10-30nm;
所述花瓣状银纳米凸起由6个环绕多孔银纳米管的银纳米颗粒组成,所述银纳米颗粒的粒径为100-250nm,所述银纳米颗粒的中心连线为正六边形;
所述银纳米圆柱体与多孔银纳米管内壁之间、相邻的花瓣状银纳米凸起之间的间隙为5-50nm;
其制备方法包括如下步骤:
S1、选取厚度为3-5μm、沿厚度方向设置有直径为100-400nm通孔的氧化铝作为模板,所述通孔在氧化铝模板的表面内陷形成以通孔为中心、外环为正六边形的凹槽,在凹槽上环绕通孔设置有6个以通孔为中心的直径为80-130nm近似半球形凹坑;
S2、在氧化铝模板的上表面和通孔内溅射银,得到上表面覆有厚度30-50nm的第一层银纳米膜、通孔内覆有岛状银纳米膜的氧化铝模板;
S3、在步骤S2制得的氧化铝模板上表面和通孔内沉积氧化铝薄膜,得到上表面从下到上依次覆有第一层银纳米膜和氧化铝薄膜,通孔内壁依次覆有岛状银纳米膜、氧化铝薄膜的氧化铝模板且岛状银纳米膜被氧化铝薄膜完全包裹;
S4、在步骤S3制得的氧化铝模板上表面溅射银,得到上表面从下到上依次覆有第一层银纳米膜、氧化铝薄膜和50-270nm厚的第二层银纳米膜,通孔内依次覆有岛状银纳米膜、氧化铝薄膜的氧化铝模板,该氧化铝模板中第二层银纳米膜将通孔的上端出口封闭;
S5、将步骤S4制得的氧化铝模板置于银电解液中,以第二层银纳米膜为负极,矩形石墨片为正极,在氧化铝模板的通孔孔道内电沉积银,制得银纳米圆柱体;
S6、将步骤S5制得的带有银纳米圆柱体的氧化铝模板置于碱溶液中溶解去除氧化铝模板和氧化铝薄膜,产物清洗后用氮气或惰性气体吹干,即制得银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起的结构阵列。
2.根据权利要求1所述的银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起阵列的制备方法,其特征在于,所述溅射银的方法为磁控溅射法,所述沉积氧化铝薄膜的方法为原子层沉积法。
3.根据权利要求1所述的银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起阵列的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述银电解液为2-10g/L的硝酸银水溶液、1-10g/L的乙二胺四乙酸水溶液、5-30g/L的亚硫酸钠水溶液和5-20g/L的磷酸氢二钾水溶液的混合液。
4.根据权利要求1所述的银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起阵列的制备方法,其特征在于,步骤S6中所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的一种。
5.一种权利要求1所述制备方法制得的银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起阵列的用途,其特征在于:
将银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起阵列作为表面增强拉曼散射的活性基底,使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明6G的含量。
6.根据权利要求5所述的银纳米柱-多孔银纳米管-花瓣状银纳米凸起阵列的用途,其特征在于,激光拉曼光谱仪的激发光的波长为532nm、功率为0.1-2mW、积分时间为1-30s。
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