[发明专利]一种水性纳米防伪喷墨墨水及制备方法在审
申请号: | 202110475180.9 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113201254A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 谢林玻 | 申请(专利权)人: | 深圳市凌普鑫科技有限公司 |
主分类号: | C09D11/50 | 分类号: | C09D11/50;C09D11/38;C09D11/30 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 李明香 |
地址: | 518000 广东省深圳市宝安区沙井*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 纳米 防伪 喷墨 墨水 制备 方法 | ||
1.一种水性纳米防伪喷墨墨水,其特征在于,包括如下重量份原料:1-10份、复合粒子,35-50份水性树脂,0.1-0.5份表面活性剂,0.01-0.03份催干剂,1-10份无水乙醇,50-80份水;
该水性纳米防伪喷墨墨水包括如下步骤制成:
将荧光复合粒子和水性树脂加入去离子水中,65-75℃水浴加热,加入无水乙醇,以150-250r/min的转速磁力搅拌30min,搅拌结束后冷却至室温,依次加入表面活性剂和催干剂,混合均匀后滴加质量分数10%氢氧化钠水溶液调节pH,直至pH=9,依次用孔径为0.8μm和0.45μm的微纳膜过滤,制得水性纳米防伪喷墨墨水。
2.根据权利要求1所述的一种水性纳米防伪喷墨墨水,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和吐温-20中的任意一种,所述催干剂为异丙醇和乙二醇单甲醚中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种水性纳米防伪喷墨墨水,其特征在于,所述荧光复合粒子由如下方法制成:
步骤S1、将氯化铈六水合物、油酸和1-十八(碳)烯加入三口烧瓶中,以50-100r/min的转速磁力搅拌,通入氩气30min,之后升温至150℃,在此温度下保温并磁力搅拌10min,之后静置冷却,制得前驱体溶液,向前驱体溶液中滴加混合液A,控制滴加时间为2h,滴加过程中升温至60-70℃,在此温度下保温30min,之后升温至80℃,保温30min,制得初料,将初料分别用丙酮和无水乙醇清洗三次,备用,控制氯化铈六水合物、油酸和1-十八(碳)烯的用量比为0.5g∶5mL∶10mL,混合液A和前驱体溶液的体积比为1∶3;
步骤S2、向装有壳聚糖的三口烧瓶中依次加入质量分数10%冰醋酸和乙二胺,以150-200r/min的转速磁力搅拌30min,制得浆液,将浆液在微波炉中反应10min,取出、静置冷却,加入去离子水,匀速搅拌10min,以5000r/min的转速离心3min,之后置于500-800Da的透析袋中透析2h,制得溶液B,向溶液B中加入步骤S1制得的初料,混合均匀,抽滤,制得荧光复合粒子,控制壳聚糖、10%冰醋酸和乙二胺的用量比为1g∶10mL∶10mL,浆液、去离子水和初料的重量比为2∶3∶0.2-0.5。
4.根据权利要求3所述的一种水性纳米防伪喷墨墨水,其特征在于,所述混合液A为氢氧化钠、氟化铵和甲醇按照1.0-1.5g∶2.0g∶5mL的用量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种水性纳米防伪喷墨墨水,其特征在于,所述水性树脂由如下方法制成:
步骤S11、将双酚A加入三口烧瓶中,加入环氧氯丙烷,通入氮气,35-50℃水浴加热,以100-120r/min的转速匀速搅拌并滴加1,6-己二异氰酸酯,控制滴加时间为30min,匀速搅拌并反应2h,之后升温至60-70℃,缓慢滴加质量分数20%的氢氧化钠溶液,控制滴加时间为15-20min,在此温度下反应2h,之后用去离子水水洗3次,静置分层,收集有机相,减压蒸馏直至无馏分出现,制得树脂初料,控制双酚A与环氧氯丙烷的重量比为1∶5,双酚A和1,6-己二异氰酸酯的重量比为3∶1,双酚A和20%的氢氧化钠溶液的重量比为3∶1.5-2;
步骤S12、将柠檬酸加入装有去离子水的烧杯中,匀速搅拌,制得柠檬酸水溶液,向柠檬酸水溶液中加入乙二胺,搅拌均匀后转移至反应釜中,在120-150℃的温度下反应5h,反应结束后静置冷却4h,制得溶液a,将溶液a装入3500分子量的透析袋中透析48h,收集透析外液并使用旋转蒸发仪蒸干,之后在90-100℃下干燥10h,制得纳米粒子,控制柠檬酸、去离子水和乙二胺的用量比为1g∶10mL∶0.30-0.33mL,将纳米粒子加入树脂初料中,挤出、造粒,制得水性树脂,控制纳米粒子的用量为树脂初料的10%。
6.根据权利要求1所述的一种水性纳米防伪喷墨墨水的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将荧光复合粒子和水性树脂加入去离子水中,65-75℃水浴加热,加入无水乙醇,以150-250r/min的转速磁力搅拌30min,搅拌结束后冷却至室温,依次加入表面活性剂和催干剂,混合均匀后滴加质量分数10%氢氧化钠水溶液调节pH,直至pH=9,依次用孔径为0.8μm和0.45μm的微纳膜过滤,制得水性纳米防伪喷墨墨水。
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