[发明专利]一种高分子量聚碳硅烷及其制备方法有效
申请号: | 202110475450.6 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113201140B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 郑桦;陈柏林;吴晓东;张和生 | 申请(专利权)人: | 福建立亚化学有限公司 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;B01J3/04;B01J3/00;B01D3/00 |
代理公司: | 北京立成智业专利代理事务所(普通合伙) 11310 | 代理人: | 张江涵 |
地址: | 362804 福建省泉州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 硅烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种高分子量聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:高分子量聚碳硅烷,由低分子量的聚碳硅烷和有机硅化合物在高温高压下经过超临界流体状态反应生成;所述方法包括以下步骤:将低分子量的聚碳硅烷和有机硅化合物装入反应釜中,并加入可溶解聚碳硅烷的溶剂,关闭反应釜后,抽出反应釜内的空气,再泵入高压氮气,通过反应釜将混合溶液加热,在加热过程中,不停搅拌混合溶液,反应完成后,通过水冷装置将反应釜内的溶液快速降温,同时,使用水冷系统将蒸馏装置内的空气进行加热,然后将反应釜内的溶液放入蒸馏装置中,蒸馏得到高分子量聚碳硅烷;所述反应釜包括釜体和釜盖,所述釜盖的下端开口处设置有一水平位置的密封板,所述密封板与釜盖夹持形成内部的密闭空间,所述釜体、釜盖与密封板的夹持形成反应空间,所述反应空间的环形内壁处内嵌式安装有一电磁加热器;所述密封板的上端面中心位置处固定安装有一电动马达,所述电动马达的下端动力连接有一旋转轴,所述旋转轴通过密封轴承连接的方式贯穿密封板,所述旋转轴的下端倒悬在反应空间内,所述旋转轴的轴体上设置有一螺旋板,所述螺旋板的圆周外侧套设有一筒状分隔板,所述分隔板通过其上端面圆周均匀分布的四个第一连接杆固定连接在密封板的下端面处;所述反应空间的下端壁处贴合设置有一过滤网,所述分隔板通过其下端面圆周均匀分布的四个第二连接杆与过滤网固定连接,所述釜体的下端面中间位置处设置有一排液口,所述排液口连通反应空间,所述排液口的内部设置有一电磁阀;所述蒸馏装置包括蒸馏箱,所述蒸馏箱的内部设置有一柱形的蒸馏空间,所述蒸馏空间的下端壁内部设置有一电阻加热器,所述蒸馏箱的上端面左侧连通设置有一流通软管,所述流通软管的上端向左上侧延伸并连接在排液口的下端,所述流通软管连通反应空间和蒸馏空间,所述流通软管与蒸馏箱的连接处设置有一磁通阀,所述蒸馏箱的右端面下方设置有一收集管,所述收集管连通蒸馏空间,所述收集管的管体上装有一电控阀门,所述蒸馏箱的右侧设置有一储存箱,所述储存箱的内部设置有一储存空间,所述蒸馏箱的上端面右侧连通设置有一蒸馏管,所述蒸馏管的上端向右下侧转折并连接在储存箱的上端面处,所述蒸馏管连通蒸馏空间和储存空间;所述水冷装置包括位于反应釜后方的水箱、位于分隔板内部的螺旋状水冷通道和位于蒸馏空间左端壁内部的热量交换器,所述水箱的前端面下端连通设置有一进水管,所述进水管与水箱的连接处设置有一水泵,所述进水管的一端与水箱连通,另一端从釜盖的上方依次穿过密闭空间的上端壁、密闭空间和密封板并连通水冷通道的下端入口,所述水冷通道的上端出口连通设置有一蒸汽管,所述蒸汽管的上端依次穿过密封板、密闭空间和密闭空间的上端壁并连通热量交换器,所述蒸馏箱的左端面上侧设置有一出水管,所述出水管的一端连通热量交换器,另一端连通水箱。
2.根据权利要求1所述的一种高分子量聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述反应釜的下方设置有一固定底板,所述固定底板的上端面左右两侧均设置有一液压柱,所述液压柱的内部均设置有一竖直方向的液压空间,所述液压空间的下端面中心位置固定安装有支撑杆,所述釜盖的环形端面处设置有一环形固定板,所述支撑杆的上端穿过液压空间的上端壁且固定连接在环形固定板的下端面处,所述液压空间的内部设置有一环形的液压板,所述液压板密封套装在支撑杆上,且所述液压板的环形端面与液压空间的环形内壁密封贴合,所述液压板的上端面固定连接有一滑动套筒,所述滑动套筒套装在支撑杆的杆体上,所述釜体的环形端面上侧固定设置有一环形活动板,所述支撑杆贯穿环形活动板,所述滑动套筒的上端穿过液压空间的上端壁且固定连接在环形活动板的下端面处,所述液压空间的内部装有液压油。
3.根据权利要求2所述的一种高分子量聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述支撑杆的长度大于两倍滑动套筒的长度。
4.根据权利要求3所述的一种高分子量聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述密封板的上端面右侧设置有一进气管,所述进气管的下端连通反应空间,所述进气管的上端穿过密闭空间的上端壁且向右延伸并连接氮气输入源,所述进气管的管体上安装有一氮气阀门,所述密封板的上端面左侧安装有一真空泵,所述密封板与真空泵的连接位置处设置有一竖直方向的出气口,所述出气口连通反应空间与真空泵,所述真空泵的上端连通设置有一出气管,所述出气管的上端穿过密闭空间的上端壁。
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