[发明专利]一种硫酸钴溶液深度除钙、锰的方法在审
申请号: | 202110475475.6 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113174485A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 龚继宝;杜金龙;陈士强;魏焘;董存武 | 申请(专利权)人: | 金川集团镍盐有限公司;金川集团股份有限公司 |
主分类号: | C22B3/38 | 分类号: | C22B3/38;C22B23/00 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 737100 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 溶液 深度 方法 | ||
本发明提供了一种硫酸钴溶液深度除钙、锰的方法,是将P204与磺化煤油混合配置成有机相;将含钙、锰的硫酸钴溶液加热至50~60℃,加入上述配置成的有机相进行萃取,萃取过程中控制有机相与水相的流量比为O/A=1:1~6:1,钙、锰萃入有机相中,钴保留在萃余液中;将上述萃余液进行澄清、除油、蒸发、结晶,得到晶体用热水喷淋、干燥后得到pH>3.0的硫酸钴晶体本发明得到的硫酸钴产品质量高,工艺过程简单,控制范围较宽,提高了硫酸钴产品的品质,具有较高的经济效益。
技术领域
本发明属于镍钴湿法冶金的技术领域,具体涉及一种硫酸钴溶液深度除钙、锰的方法。
背景技术
在湿法冶金生产中,使用氢氧化镍钴作为原料生产硫酸镍、硫酸钴时,由于萃取剂的选择性及过程控制不稳定,得到的硫酸钴产品往往锰、钙较高,导致硫酸钴产品品质下降,效益减少。
工业硫酸钴生产过程中,氢氧化镍钴固体物料浸出之后经过P204除杂、C272钴镁分离等工序,得到硫酸钴溶液,这部分溶液由于钙、锰较高,直接用于生产硫酸钴产品时往往导致产品钙、锰含量较高,且母液中也会形成杂质钙镁富集,严重影响硫酸钴产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫酸钴溶液深度除钙、锰的方法,对氢氧化镍钴固体物料浸出之后经过P204除杂、C272钴镁分离等工序得到含钙、锰硫酸钴溶液,采用不进行皂化的P204进行钙、锰的深度去除,结晶后的晶体采用热水喷淋,提高产品pH值,得到质量高的硫酸钴产品。
(1)将P204与磺化煤油进行混合稀释,其中P204的体积分数为10~30%,配置成有机相,不需要对P204进行皂化,再生之后可以直接使用。
(2)将含钙、锰的硫酸钴溶液加热至50~60℃(温度过低会导致萃取效率降低,温度过高溶液及有机萃取剂挥发严重),加入上述配置成的有机相进行萃取,萃取过程中控制有机相与水相的流量比为O/A=1:1~6:1,萃取级数为2~8级,钙、锰萃入有机相中,钴保留在萃余液中,萃前液pH≥4.5,萃余液pH≥1.5,有机萃取剂循环12h之后再进行更换,更换之后的负载有机经过再生直接使用。
(3)将分离后的萃余液进行澄清(将夹带油分进行分离,澄清后萃余液含油分<1%)、除油(除油后溶液油分含量<20ppm)、蒸发、结晶,得到晶体用40~50℃热水喷淋、干燥后得到pH>3.0的硫酸钴晶体,硫酸钴晶体中的Ca<0.0005%,Mn<0.006%。
综上所述,本发明对氢氧化镍钴固体物料浸出之后经过P204除杂、C272钴镁分离等工序得到含钙、锰硫酸钴溶液进行深度去除钙、锰,是将含钙、锰硫酸钴溶液加热至50~60℃后,用不进行皂化的P204萃取钙、锰,萃余液澄清之后经过除油、蒸发、结晶,结晶后的晶体采用热水喷淋,提高产品pH值,得到质量高的硫酸钴产品。本发明工艺过程简单,控制范围较宽,提高了硫酸钴产品的品质,具有较高的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明一种硫酸钴溶液深度除钙、锰的方法进行详细说明。
实施例1
一种硫酸钴溶液深度除钙、锰的方法,包括以下步骤:
(1)将P204与磺化煤油进行混合,其中P204的体积分数为15%,配置成有机相,不需要对P204进行皂化,再生之后可以直接使用。
(2)将含钙、锰的硫酸钴溶液加热至55℃(温度过低会导致萃取效率降低,温度过高溶液及有机萃取剂挥发严重),加入上述配置成的有机相进行萃取,萃取过程中控制有机相与水相的流量比为O/A=3:1,萃取级数5级,钙、锰萃入有机相中,钴保留在萃余液中,萃前液pH≥4.5,萃余液pH≥1.5,有机萃取剂循环12h之后再进行更换,更换之后的负载有机经过再生(再生段4级)直接使用。
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