[发明专利]一种固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测饮用水源水体中四类13种抗生素的方法

权利要求书

1.一种固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测饮用水源水体中四类13种抗生素的方法，其特征在于：按以下步骤进行：步骤一、水样经玻璃纤维膜过滤后，加入乙二胺四乙酸二钠，用甲酸调节pH等于3；步骤二、依次用甲醇和甲酸水溶液活化HLB固相萃取小柱，将步骤一中处理过的水样过HLB固相萃取小柱，整个过程始终保持液面高于HLB固相萃取小柱填料上端，待水样处理完成后，用甲酸水溶液冲淋，然后真空干燥，再用甲醇洗脱，将待测分析物收集，用氮气吹干，最后用甲醇定容，过滤膜后待测；步骤三、液相色谱串联质谱法测定水环境中四类13种抗生素的含量，采用外标法进行定量分析，色谱的检测条件为：色谱柱为C18液相色谱柱，流动相A是5mmol·L^-1乙酸铵的0.1%甲酸水溶液，流动相B是纯甲醇；13种抗生素分别为土霉素、四环素、金霉素、罗红霉素、阿奇霉素、红霉素、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲噁唑、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、二氟沙星。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤二中，等体积的甲醇和甲酸水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤二中，水样过HLB固相萃取小柱的流速为3～5ml·min^-1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤一中，水样过滤所用的过滤膜是孔径为0 .45μm的玻璃纤维膜。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤二中，固相萃取小柱为Oasis HLB小柱。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤二中，依次用6mL甲醇和6mL的0.5%甲酸水溶液活化Oasis HLB固相萃取小柱，甲醇和0.5%的甲酸水溶液各取3次，每次2mL，待水样处理完成后，用6mL的0.5%甲酸水溶液冲淋，然后真空干燥30min，以去除柱体残留的水分，再用6mL甲醇洗脱3次。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤三中，色谱的检测条件还包括：流速为0.5mL·min^-1，进样体积10μL，色谱柱温40℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤三中，质谱的检测条件如下：电喷雾离子源，正离子模式，离子源Ⅰ与离子源II的气流量分别是50mL·min^-1和60mL·min^-1，离子源电压为5500V，辅助加热气温度为550℃。