[发明专利]泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法在审
申请号: | 202110477521.6 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113203619A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 高传宇;何坤;谢忠雷;王国平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N1/40;G01N1/28 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 何强 |
地址: | 130000 吉林省长春市高新*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 泥炭 土中多环 芳烃 烷烃 同时 提取 方法 | ||
1.泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法,其特征在于所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法如下:
一、泥炭土鲜样采用冷冻干燥机冻干,研磨过100目筛;
二、将研磨后的土样称量1g至锥形瓶,加入1g无水硫酸钠。再加入10mL丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液,再用超声清洗仪超声萃取15min,静置,放入离心机,在2500rpm下离心5min后取出,将上清液倒入试管中,重复萃取两次,合并提取液;
三、用氮吹吹干仪将提取液浓缩至2mL,再加入4mL环己烷进行溶剂置换,再用氮吹吹干仪浓缩至2mL,得到样品浓缩液,待层析分离净化;
四、取直径为10mm带有聚四氟乙烯活塞的玻璃层析柱,依次加入脱脂棉、2g经过400℃烘焙4h的无水硫酸钠、4g硅胶和3g无水硫酸钠,将柱子从下至上敲实,使其填充均匀;
五、用20mL正己烷溶剂淋洗步骤四填好的层析柱,在上端无水硫酸钠层暴露在空气前,关闭层析柱活塞,弃去淋洗液,将样品浓缩液移至层析柱,每次加入2mL环己烷冲洗试管三次,将淋洗液移至层析柱,打开活塞,加入20mL正己烷淋洗,收集烷烃组分洗脱液,再用70mL二氯甲烷和正己烷的混合液洗脱层析柱,收集多环芳烃组分洗脱液;
六、将所得正构烷烃淋洗液用氮吹仪浓缩至1mL,所得多环芳烃淋洗液用旋转蒸发仪浓缩至1mL,合并烷烃组分和芳烃组分浓缩液,并在合并后浓缩液中加入4mL正己烷进行溶剂置换,再用氮吹仪浓缩至1mL左右,移入样瓶中,放入-4℃冰箱内保存,待测。
2.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法,其特征在于步骤二所述无水硫酸钠置于马弗炉中经过400℃烘焙4h再使用。
3.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法,其特征在于步骤二所述丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液中丙酮、正己烷和二氯甲烷的体积比为1:2:2。
4.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法,其特征在于步骤二所述超声萃取温度不宜超过25℃,每次超声后更换新水。
5.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法,其特征在于步骤四中所述硅胶置于表面皿中,用铝箔或锡纸轻覆,在130℃烘箱连续烘干16小时。
6.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法,其特征在于步骤五中二氯甲烷和正己烷的混合液中二氯甲烷和正己烷的体积比为3:7。
7.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法,其特征在于步骤一至步骤六操作过程避水。
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