[发明专利]一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法

说明书

本发明提供了一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，属于环境保护及贵金属回收利用技术领域。将含银、铜的工业废料，焙烧除去有机物后研磨成粉末，将粉末浸泡在硫酸溶液中除去铜，过滤后的除铜滤渣加入硝酸得到含银、钯的溶解液，溶解液加入四苯硼酸钠将银离子沉淀，再次过滤将含钯滤液冷水浴条件下加入丁二酮肟与氯化铵沉淀钯，最后过滤得到钯盐固体，将钯盐固体用纯水煮沸溶解得到高纯氯钯酸铵，洗涤、还原、煅烧后得到高纯度海绵钯。本发明改进了传统的钯回收提取工艺，缩短工艺流程的同时能够大幅度提高含银废料所提取得到的海绵钯的纯度，解决了现有技术含钯废料提取钯步骤繁琐以及提取得到钯的纯度不够的问题。

技术领域

本发明属于环境保护及贵金属回收利用技术领域，具体涉及一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法。

背景技术

金属钯(Pd)在地壳中的含量稀少而且分布很不均匀，目前已探明储量仅15000吨左右，但随着各类工业、航空事业及汽车产业的发展，市场上对钯类产品的需求量在不断上升，2020年钯的市场交易价格已超过黄金，2021年价格仍持续飙升。同其他几种铂族金属一样，钯具有优良的耐化学腐蚀能力、极好的高温性能、高的化学活性以及稳定的电学特性。海绵状钯能吸收大量氢气，是一种选择性良好的低温加氢催化剂。由于钯所具有的良好耐腐蚀性、高温性能及稳定的电学特性，钯在反应过程中的流失并不大，这就使得对含钯工业废料、废钯催化剂中的钯进行较完全的回收成为可能。

目前现有技术中，对含钯工业废料、废钯催化剂的回收方法大多是通过湿法回收，例如公开号CN104232900A提出了一种从废钯/氧化铝催化剂中回收钯的方法，公开号CN102242276A提出了一种从工业固体废料中提取贵金属钯的工艺，但是上述发明工艺流程长、步骤繁多、耗费时间长、成本高，而一些步骤较简的工艺提取得到的钯纯度又不够高，尤其是从含银、钯的工业废料中提取钯其纯度更低，所以如何改进原有的湿法工艺，从含钯工业废料、废钯催化剂中一次性提取高纯度的钯仍是研究重点。

发明内容

针对现有技术中钯回收工艺步骤繁多或纯度不高的问题，本发明提供了一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，此工艺方法通过焙烧除有机物、硫酸除铜、四苯硼酸钠除银、丁二酮肟与氯化铵混合沉钯后提纯得到高纯度的海绵钯。整体工艺步骤简短、操作方便，具有很好的市场前景。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，包括以下步骤：

1)将含银、铜的工业废料在500-600℃环境中焙烧3-5小时，随后研磨；

2)将步骤1)研磨后废料浸泡在pH值1-2的硫酸溶液中，常温振荡浸取3-4小时，然后过滤得到含铜滤液和除铜滤渣；

3)取步骤2)过滤后的除铜滤渣加入至硝酸中溶解得到含银、钯的溶解液，在溶解液中加入四苯硼酸钠室温下反应0.5-1小时将溶解液中银离子沉淀，过滤得到固体沉淀和含钯滤液，将含钯滤液在0-10℃冷水浴条件下加入丁二酮肟与氯化铵混合缓慢搅拌20-30分钟将钯沉淀，过滤得到废液与钯盐固体；

4)将步骤3)所得钯盐固体加入纯水煮沸溶解得到高纯氯钯酸铵，经洗涤、还原、煅烧后得到高纯度海绵钯。

进一步地，步骤1)所述研磨后废料粒径在40-160目。

进一步地，步骤2)所述硫酸溶液与步骤1)所得研磨废料混合浸泡的液固质量比为4-6：1。

进一步地，步骤3)所述硝酸为工业级硝酸，其与步骤2)过滤后的除铜滤渣混合溶解的液固质量比为5-8：1。

进一步地，步骤3)所述含钯滤液冷水浴沉钯前还需通入氯气3-5分钟将Pd(II)氧化为Pd(IV)。