[发明专利]一种四氟苯菊酯中间体的合成方法有效
| 申请号： | 202110481105.3 | 申请日： | 2021-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN113292399B | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 袁其亮;蒋栋栋;竺坚飞;黄炜;宋彭飞;施正军;俞伟樑;石永根;陈寅镐;王超 | 申请（专利权）人： | 浙江中欣氟材股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/46 | 分类号： | C07C33/46;C07C29/141 |
| 代理公司： | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 四氟苯菊酯 中间体 合成 方法 | ||
1.一种四氟苯菊酯中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以2,3,5,6-四氟苯为原料，与四氯化碳反应得到式(Ⅰ)所示的2,3,5,6-四氟三氯甲基苯；
步骤(1)的反应在复合催化剂下进行；复合催化剂为氯化铝和丝光沸石，反应温度为40～90℃；
(2)在复合催化剂的作用下，2,3,5,6-四氟三氯甲基苯通过催化水解，得到式(Ⅱ)所示的中间体2,3,5,6-四氟苯甲酰氯；
所述复合催化剂其中之一为氯化铁或氯化锌，另一为斜发沸石、丝光沸石或方沸石；反应温度为40～100℃；
(3)在催化剂的作用下，2,3,5,6-四氟苯甲酰氯与氢气发生罗森蒙德还原反应，得到式(Ⅲ)所示的2,3,5,6-四氟苯甲醛；
所述催化剂为Pd/BaSO4或Pd/CaCO3催化剂，其摩尔用量为2,3,5,6-四氟苯甲酰氯的3％-8％，并且加入中毒剂硫脲；反应温度为40-80℃；
(4)2,3,5,6-四氟苯甲醛与氢气发生催化加氢反应，得到式Ⅳ所示的2,3,5,6-四氟苯甲醇；
所用催化剂为Pt/MgAl2O4催化剂，反应温度为30～80℃。
2.根据权利要求1所述的一种四氟苯菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤(1)中：2,3,5,6-四氟苯与四氯化碳的摩尔比为1：5～15。
3.根据权利要求2所述的一种四氟苯菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤(1)中：2,3,5,6-四氟苯与四氯化碳的摩尔比为1：10。
4.根据权利要求1所述的一种四氟苯菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，四氯化碳与2,3,5,6-四氟苯反应得到的中间体2,3,5,6-四氟三氯甲基苯，此中间体无需进一步处理，可直接用于下步反应。
5.根据权利要求2所述的一种四氟苯菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，反应温度40～60℃。
6.根据权利要求1所述的一种四氟苯菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤(4)在溶液中进行，所述溶液为乙醇水溶液，乙醇水溶液以乙醇/水＝4(v/v)比例混溶。
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