[发明专利]一种氟化物荧光粉及其制备方法在审
申请号: | 202110481130.1 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113337279A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 周文理;万萍萍;廉世勋 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
主分类号: | C09K11/61 | 分类号: | C09K11/61 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410081 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化物 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟化物荧光粉,其特征在于,包括由掺杂有Mn4+的氟化物基质构成的内核和氟化物外壳,所述氟化物外壳包裹在氟化物基质的外层构成核壳结构,所述氟化物外壳中Mn元素的物质的量浓度低于0.10%。
2.根据权利要求1所述的氟化物荧光粉,其特征在于,所述氟化物基质和氟化物外壳的化学式均为AHF2、ABF3、ANF4、BNF5、A2MF6、A3NF6、ABNF6、A3MF7、A2LF7、BMF7、B2MF8和A5B3F14中的一种;其中A为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4或N(CH3)4;B为Mg、Ca、Sr、Ba或Zn;N为In、Ga或Al;R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu;M为Si、Ti、Ge、Sn、Zr或Hf;L为Ta或Nb。
3.根据权利要求2所述的氟化物荧光粉,其特征在于,所述氟化物基质和氟化物外壳的化学式相同。
4.根据权利要求1所述的氟化物荧光粉,其特征在于,所述氟化物荧光粉在沸水中浸泡至少20min后,其外观颜色无变化。
5.根据权利要求1所述的氟化物荧光粉,其特征在于,所述氟化物荧光粉在沸水中浸泡至少20min后发光强度能保持其原始强度的90%以上。
6.一种权利要求1-5任一项所述的氟化物荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)准备原料,所述原料包括还原剂、载体溶液、氟化物外壳原料的和掺杂有Mn4+的氟化物基质原料;
(2)在所述载体溶液中分别加入所述氟化物外壳原料和还原剂,得到混合溶液,所述混合溶液中氟化物外壳原料为饱和状态;
(3)在所述混合溶液中添加掺杂有Mn4+的氟化物基质原料,搅拌反应特定时间,实现混合溶液中的阳离子与氟化物基质原料中的Mn4+离子交换,形成核壳结构,同时还原剂将交换溶出的Mn4+即时还原,即得到所述氟化物荧光粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为端基具有羧基且α位碳原子上连接有羟基或双键氧的酸,所述还原剂为α-羟基酸或α-酮基酸。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述α-羟基酸包括酒石酸、柠檬酸、乳酸和苹果酸中的至少一种;所述α-酮基酸为丙酮酸、乙醛酸和α-酮戊二酸中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述载体溶液为氢氟酸溶液。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述反应的时间为20min以上。
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