[发明专利]一种木质纤维组分分离的方法有效
申请号: | 202110481983.5 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113293637B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 徐俊明;韩双美;翟巧龙;龙锋 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | D21C5/00 | 分类号: | D21C5/00;D21C9/02;C08B37/14;C08H7/00 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 苏秋丽 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质 纤维 组分 分离 方法 | ||
1. 一种木质纤维组分分离的方法,其特征在于,以4-羟基苯磺酸水化合物为助溶溶剂醇解木质纤维原料,同时获得高活性的木质素及高纯度的纤维素;所述醇解用溶剂为甲醇,醇解反应温度为60~80℃,控温反应2h;所述木质纤维原料、4-羟基苯磺酸水化合物、甲醇的质量比为1:4~8:10;所述4-羟基苯磺酸水化合物的浓度为37.5 wt.%~ 44.4 wt.%;
醇解反应结束后,过滤反应液,分离固体纤维和液体溶液,并用甲醇洗涤三次,固体为高纯度的纤维素产品;液体溶液旋蒸回收甲醇,向旋蒸后剩余液体中加入去离子水,得到固体沉淀为高活性木质素;
对醇解得到的木质素催化加氢:将木质素、溶剂、催化剂加入反应容器中,并通入H2,H2的压力为3MPa,反应温度为180~240℃,控温反应4~6h;反应结束后反应釜降至室温,过滤催化加氢产物,得到酚类产品。
2.根据权利要求1所述木质纤维组分分离的方法,其特征在于,所述木质纤维原料、4-羟基苯磺酸水化合物、甲醇的质量比为1:6:10。
3.根据权利要求1所述木质纤维组分分离的方法,其特征在于,所述木质纤维原料为杨木屑,反应前烘干,过筛60~120目。
4.根据权利要求1所述木质纤维组分分离的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将4-羟基苯磺酸水合物溶于甲醇中,加入装有木质纤维原料的反应容器中,开启搅拌,在5℃/min的升温速率下升温到60~80℃,控温反应2h;
(2)反应结束后,过滤反应液,分离固体纤维和液体溶液,并用甲醇洗涤三次,固体为高纯度的纤维素产品;液体溶液旋蒸回收甲醇,向旋蒸后剩余液体中加入去离子水,得到固体沉淀为高活性木质素。
5.根据权利要求4所述木质纤维组分分离的方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇,催化剂为Ru/C,所述木质素、溶剂、催化剂的质量比为2:30:1。
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