[发明专利]从稻壳灰中原位提取二氧化硅微球制备超疏水辐射制冷材料的方法及超疏水辐射制冷材料在审

专利信息
申请号: 202110483691.5 申请日: 2021-04-30
公开(公告)号: CN113060740A 公开(公告)日: 2021-07-02
发明(设计)人: 王文朋;黄元磊;修彦民;王新宇;蒋孟格;高继慧;周伟 申请(专利权)人: 王文朋
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;C09D1/00;C09D127/16;C09D183/04;F26B3/00
代理公司: 黑龙江立超同创知识产权代理有限责任公司 23217 代理人: 杨立超
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 稻壳 原位 提取 二氧化硅 制备 疏水 辐射 制冷 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种从稻壳灰中原位提取二氧化硅微球制备超疏水辐射制冷材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备二氧化硅微球:取30-40g稻壳灰,与4wt%的NaOH溶液按照质量比为1:5-10的比例混合均匀,加热至90-110℃回流2-3h,趁热过滤,将滤液转移至碳化管;将碳化管置于90-95℃的恒温装置中,在碳化管内通入模拟石灰窑气进行碳化反应85-95min,碳化后将温度降至室温下陈化2-4h,再次过滤,将过滤后的滤饼用水洗涤至pH值呈中性,升温至110-130℃干燥11-13h,得到二氧化硅微球;

(2)制备辐射制冷柔性材料:将乙醇、聚二甲基硅氧烷和步骤(1)制得的二氧化硅微球按照质量比为1:2-5:1-3混合均匀,得到二氧化硅微球乳液,将柔性材料浸入到二氧化硅微球乳液中浸泡20-24h,取出后自然风干,得到辐射制冷柔性材料;

(3)制备超疏水保护结构:将步骤(1)制得的二氧化硅微球与无水乙醇混合,配置成质量份数为1.5wt%-2.5wt%的二氧化硅涂层乳液,再加入0.5-1.5ml的FAS,室温下搅拌1h;将步骤(2)制得的辐射制冷柔性材料浸入二氧化硅涂层乳液1-3min,取出后在室温下干燥10-20min,继续在PVDF-HFP/FAS溶液浸润1-3min,取出后在120-140℃下干燥1h,最终得到具有超疏水保护结构的辐射制冷柔性材料。

2.根据权利要求1所述的从稻壳灰中原位提取二氧化硅微球制备超疏水辐射制冷材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备二氧化硅微球:取30稻壳灰,与4wt%的NaOH溶液按照质量比为1:5的比例混合均匀,加热至100℃回流2.5h,趁热过滤,将滤液转移至碳化管;将碳化管置于90℃的恒温装置中,在碳化管内通入模拟石灰窑气进行碳化反应90min,碳化后将温度降至室温下陈化3h,再次过滤,将过滤后的滤饼用水洗涤至pH值呈中性,升温至120℃干燥12h,得到二氧化硅微球;

(2)制备辐射制冷柔性材料:将乙醇、聚二甲基硅氧烷和步骤(1)制得的二氧化硅微球按照质量比为1:3:2混合均匀,得到二氧化硅微球乳液,将柔性材料浸入到二氧化硅微球乳液中浸泡24h,取出后自然风干,得到辐射制冷柔性材料;

(3)制备超疏水保护结构:将步骤(1)制得的二氧化硅微球与无水乙醇混合,配置成质量份数为1.5wt%的二氧化硅涂层乳液,再加入0.5ml的FAS,室温下搅拌1h;将步骤(2)制得的辐射制冷柔性材料浸入二氧化硅涂层乳液1min,取出后在室温下干燥10min,继续在PVDF-HFP/FAS溶液浸润1min,取出后在130℃下干燥1h,最终得到具有超疏水保护结构的辐射制冷柔性材料。

3.根据权利要求1所述的从稻壳灰中原位提取二氧化硅微球制备超疏水辐射制冷材料的方法,其特征在于:步骤(1)中的稻壳灰由稻壳用水清洗后,经过干燥、粉碎和过筛处理,加入浓度为3%-10%的酸,所述稻壳与酸的质量比为0.5-0.7:1,在50-60℃下充分搅拌,经过水洗至pH值呈中性,经过过滤和烘干后备用。

4.根据权利要求3所述的从稻壳灰中原位提取二氧化硅微球制备超疏水辐射制冷材料的方法,其特征在于:所述酸为盐酸、硫酸或硼酸中的一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述的从稻壳灰中原位提取二氧化硅微球制备超疏水辐射制冷材料的方法,其特征在于:步骤(3)中的PVDF-HFP/FAS溶液由1-2g的PVDF-HFP、0.5-1.5ml的FAS和50-100ml的DMF混合,磁力搅拌1.5-1h后备用。

6.根据权利要求1所述的从稻壳灰中原位提取二氧化硅微球制备超疏水辐射制冷材料的方法,其特征在于:步骤(2)涂覆的二氧化硅微球乳液厚度为50-80μm。

7.根据权利要求1所述的从稻壳灰中原位提取二氧化硅微球制备超疏水辐射制冷材料的方法,其特征在于:步骤(2)中制得的二氧化硅微球乳液需要经过超声处理20min。

8.一种超疏水辐射制冷材料,由权利要求1所述的方法制得,其特征在于:所述辐射制冷材料依次包括柔性材料基底、辐射制冷层和超疏水保护结构层。

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