[发明专利]一种氯氧化铋珠光颜料的制备方法有效
申请号: | 202110484770.8 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113174146B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 刘刚;赵立平;王亚;孙宇航;何佳星;刘少华;和淼 | 申请(专利权)人: | 吉林工程技术师范学院 |
主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C3/06;C01G29/00 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 张国栋 |
地址: | 130052 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 珠光颜料 制备 方法 | ||
1.一种氯氧化铋珠光颜料的制备方法,其特征在于:所述氯氧化铋珠光颜料为纳米级氯氧化铋晶片;所述氯氧化铋的制备方法采用非水反应体系制备,且制备方法包括如下步骤:
步骤1,以氯化铋为原材料,以可溶性有机液为溶剂,形成溶解液;所述可溶性有机溶剂采用丙酮或者乙酸乙酯;
步骤2,以溶解液为反应液,缓慢水解形成悬浊液,经处理得到细粉沉淀;所述步骤2中的悬浊液的制备步骤包括:c1,将碳酸铵细粉加入至溶解液中搅拌均匀,形成初步悬浊液;碳酸铵的加入量是氯化铋摩尔量的100-105%,所述碳酸铵采用微米级细粉,搅拌速度为1000-2000r/min;c2,将初步悬浊液密封回流反应3-5h,冷却后形成悬浊液;所述密封回流的温度为50-60℃,流速为2-4mL/min,冷却的温度为1-5℃;
步骤3,洗涤细粉沉淀,得到氯氧化铋珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的一种氯氧化铋珠光颜料的制备方法,其特征在于:所述步骤1的溶解液的制备步骤包括:a1,将氯化铋加入至可溶性有机液中低温持续搅拌10-20min,得到预制溶解液;预制溶解液中的氯化铋浓度为10-50g/L,低温搅拌速度为500-1000r/min,温度为5-10℃;a2,将预制溶解液进行回流反应,然后冷却过滤得到溶解液,所述回流反应的温度为60-70℃,回流速度为2-5mL/min,所述冷却过滤的温度为2-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种氯氧化铋珠光颜料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的细粉沉淀采用过滤或者喷雾处理。
4.根据权利要求3所述的一种氯氧化铋珠光颜料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的所述喷雾处理的步骤如下:d1,将悬浊液低温超声分散20-40min,形成均一液;低温超声的温度为1-5℃,超声的频率为40-80kHz;d2,将均一液恒温喷雾至反应釜中,并恒温静置1-2h,然后采用恒温氮气低速吹扫,得到细粉沉淀;恒温喷雾的速度为1-3mL/min,喷雾面积为5-10cm2,温度为100-110℃,反应釜为氮气环境,所述恒温静置的温度为100-110℃,压力为0.2-0.3MPa;所述低速吹扫的速度为1-3mL/min,温度为100-110℃。
5.根据权利要求1所述的一种氯氧化铋珠光颜料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的氯氧化铋的得到方法包括如下步骤:e1,将细粉沉淀加入至丙酮搅拌均匀,得到分散均匀的悬浊体系;所述细粉沉淀在丙酮中的浓度为100-300g/L,搅拌速度为1000-2000r/min;e2,将悬浊体系过滤,烘干得到氯氧化铋珠光颜料,烘干温度为60-90℃。
6.一种权利要求1-5任一项所述的氯氧化铋珠光颜料的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括步骤4,将氯氧化铋珠光颜料加入硅-有机液中搅拌均匀,过滤后将沉淀物吹洒至潮湿环境内,烘干得到镀膜氯氧化铋珠光颜料,所述硅-有机液为氯化硅的氯仿液或者硅酸乙酯的乙醚液;所述氯仿液的氯化硅浓度为40-80g/L,所述乙醚液中的硅酸乙酯浓度为50-90g/L,所述氯氧化铋珠光颜料在硅有机液中的浓度为10-20g/L,搅拌速度为1000-2000r/min,吹洒速度为1-3g/min,面积为40-80cm2,潮湿环境中的湿度为8-10%,烘干温度为130-150℃。
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