[发明专利]一种乙醇和乙苯为原料制备二乙烯苯的方法有效
申请号: | 202110485444.9 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113185378B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 孙秋新;孙白新;沈旭 | 申请(专利权)人: | 江苏常青树新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C2/86 | 分类号: | C07C2/86;C07C15/44;B01J29/48;B01J29/46;B01J23/89 |
代理公司: | 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 | 代理人: | 吕娟 |
地址: | 212000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醇 乙苯 原料 制备 二乙烯苯 方法 | ||
1.一种乙醇和乙苯为原料制备二乙烯苯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1)、在固定床反应器的两个床层中依次装填催化剂1:CuFe2O4负载Pt粒子,催化剂2:Cu-Fe/ZSM-5分子筛或者Mn-Fe/ZSM-5分子筛;在两个床层之间设有惰性填料与惰性气体;
步骤2)、在惰性气体的氛围下,将乙苯和乙醇通入固定床反应器中,设置反应温度、反应压力和空速,反应结束后,冷凝得到二乙烯苯;反应条件为:反应温度为250~400℃;反应压力为0.1~0.5 MPa,空速为0.5~2 h–1;
所述催化剂1:CuFe2O4负载Pt粒子的制备方法为:
将氯铂酸加入去离子水中后,加入聚乙烯吡咯烷酮,室温下搅拌30min;随后滴加NaBH4作为还原剂,室温下继续搅拌30min;再滴加H2SO4溶液调节其pH值至2;然后加入CuFe2O4,维持搅拌2h;最后将上述混合物经醇洗、水洗、离心分离并真空干燥后,即获得CuFe2O4负载Pt粒子催化剂;
所述催化剂2:Cu-Fe/ZSM-5分子筛Mn-Fe/ZSM-5分子筛的制备方法为:
称取Fe(NO3)3·9H2O和Cu(NO3)2·3H2O/Mn( CH3COO)2·4H2O加入去离子水中,搅拌至完全溶解,得到混合液;然后加入ZSM-5分子筛,搅拌4h,再静置12h;得到的液体离心干燥后焙烧再还原,即得到Cu- Fe/ZSM-5分子筛催化剂/Mn-Fe/ZSM-5分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种乙醇和乙苯为原料制备二乙烯苯的方法,其特征在于:步骤1)中,催化剂1和催化剂2均为固体颗粒,压片造粒,粒径为20目,催化剂1和催化剂2的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种乙醇和乙苯为原料制备二乙烯苯的方法,其特征在于:步骤1)中惰性填料包括玻璃珠、石英砂或者惰性氧化铝中的一种或者组合,其中惰性气体包括氮气;乙苯和乙醇的摩尔比为1∶(1.0~1.5)。
4.根据权利要求1所述的一种乙醇和乙苯为原料制备二乙烯苯的方法,其特征在于:步骤1)中,催化剂1:CuFe2O4负载Pt粒子的制备方法包括以下步骤:
步骤A1)、称取0.1327g的氯铂酸加入30ml去离子水中,并加入10ml 1%的聚乙烯吡咯烷酮,室温下搅拌30min;
步骤B1)、随后滴加10ml 0.1mol/L的NaBH4至步骤A1)混合溶液中作为还原剂,室温下搅拌30min;
步骤C1)、在经过步骤B1)得到的混合液中滴加H2SO4溶液以调节其pH值,直至pH=2;
步骤D1)、在经过步骤C1)得到的混合液中,少量多次的加入总量为1g的CuFe2O4,维持搅拌2h,最后将上述混合物醇洗3次,水洗2次,离心分离所得固体真空干燥后即为CuFe2O4负载Pt粒子催化剂。
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