[发明专利]抗生素固相萃取材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种抗生素固相萃取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)Al₂O₃-C模板的制备：将油菜花粉加入无水乙醇中浸泡10～15h，然后继续超声浸泡3～5h，再用去离子水冲洗；然后加入浓度为0.25mol/L的Al(NO₃)₃·9H₂O溶液中超声浸泡3～5h，接着用去离子水离心清洗2～3遍，将所得样品干燥后，置于管式炉中以5℃/min的速度升温至400～600℃，在流动氮气下保持60～120min，得到Al₂O₃-C模板；

(2)Al₂O₃-C@NiAl-LDH的制备：将Ni(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和尿素溶解于去离子水中，然后加入Al₂O₃-C模板，将混合物在室温下搅拌3～8h后，再升温至100～140℃下加热搅拌5～8h，然后降温至室温并在室温下陈化10～15h，接着用去离子水洗涤至pH＝7，最后将固体干燥，得到Al₂O₃-C@NiAl-LDH；

(3)Al₂O₃-C@NiAl-LDO的制备：将Al₂O₃-C@NiAl-LDH材料置于马弗炉中，以2.5℃/min的升温速度加热至450℃，煅烧1～3h，得到抗生素固相萃取材料Al₂O₃-C@NiAl-LDO。

2.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中油菜花粉、无水乙醇及Al(NO₃)₃·9H₂O溶液的加入比例为油菜花粉：无水乙醇：Al(NO₃)₃·9H₂O溶液＝(8～12)g：(300～500)mL：(300～500)mL。

3.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中Al₂O₃-C和Ni(NO₃)₂·6H₂O的质量比为1：(4～10)。

4.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中Ni(NO₃)₂·6H₂O的浓度为(0.1～0.3)moL/L。

5.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中试剂按摩尔比计为：Ni(NO₃)₂·6H₂O：Al(NO₃)₃·9H₂O：尿素＝(1～3)：1：(10～20)。

6.根据权利要求2所述的抗生素固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中离心清洗的转速为5000-10000r/min。

7.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)及步骤(2)中的干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24h。

8.根据权利要求1所述抗生素固相萃取材料的应用，其特征在于，所述抗生素固相萃取材料，用于萃取和测量液体中的喹诺酮类抗生素。

9.根据权利要求8所述的抗生素固相萃取材料的应用，其特征在于，包括以下步骤：

称取Al₂O₃-C@NiAl-LDO加入到含有喹诺酮类抗生素的待测溶液中，震荡(80～120)min，将其混合液离心，移取上清液通过0.22μm滤膜进行过滤，在高效液相测试条件下检测吸附前后喹诺酮类抗生素的浓度。