[发明专利]表面增强拉曼光谱检测护肤中药产品典型化学成分的方法有效
申请号: | 202110488049.6 | 申请日: | 2021-05-06 |
公开(公告)号: | CN112986216B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 易路遥;杨婷婷;虞雪军;李杰;张银花;吉伟佳;洪燕;刘绪平;吴珍;熊雯;郭春梅;程一鑫 | 申请(专利权)人: | 江西省药品检验检测研究院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 330029 江西省南昌市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 增强 光谱 检测 护肤 中药 产品 典型 化学成分 方法 | ||
1.使用表面增强拉曼光谱检测护肤中药产品典型化学成分的方法,所述护肤中药产品是由包括中药黄柏制成的护肤中药产品,所述典型化学成分包括小檗碱和可能添加的地塞米松,该方法包括如下步骤S1至S5:
S1:使供检测的护肤中药产品与饱和氯化钠溶液以重量比1:15混合,使样品分散,再加入乙腈以重量比1:10的比例混合提取,涡旋处理10min,离心得到上清液;
S2:使上述上清液均加载到预先活化的HLB固相萃取柱上,再依次用15ml淋洗液A和10ml淋洗液B进行淋洗,接着用4ml甲醇洗脱,收集洗脱液,作为测试液;
S3:称取盐酸小檗碱及地塞米松对照品适量,用甲醇配制成1mg/ml的对照品溶液;
S4:将测试液及对照品溶液均加入50μl金纳米溶胶,摇匀后置拉曼光谱仪上测定,记录拉曼位移在1000~2000cm-1间的光谱;
S5:读取记录的拉曼光谱,由包括中药黄柏制成的护肤中药产品的测试液光谱中拉曼位移在1475±5cm-1处应存在小檗碱的特征峰并与小檗碱对照品溶液中的特征峰基本一致;在1665±5cm-1处若存在特征峰并与地塞米松对照品溶液中的特征峰基本一致表明该护肤中药产品中含有地塞米松,若不存在特征峰表明该护肤中药产品中无地塞米松,
其中:
所述淋洗液A为10%乙腈水溶液且其中还添加有0.02%甲酸和0.025%甘油磷酸钠;
所述淋洗液B为10%乙腈水溶液;
所述护肤中药产品是由独角莲、五倍子、皂角刺、土槿皮、黄柏、百部、土茯苓、苦参、蛇床子和辅料制成。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述护肤中药产品是由蝉蜕、黄柏、地肤子、白鲜皮、薄荷、蛇床子、野菊花、苦参和辅料制成。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述护肤中药产品是由黄柏、山银花、苦参、薏苡仁和辅料制成。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述护肤中药产品是由皂角刺、独角莲、土槿皮、黄柏、百部、五倍子、铁冬青、狼毒、苦参和辅料制成。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述护肤中药产品是由芦荟、野菊花、苦参、黄柏、百部、蛇床子和辅料制成。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述护肤中药产品是由白鲜皮、金银花、野菊花、蛇床子、黄柏、地肤子和辅料制成。
7.根据权利要求1所述的方法,其中所述护肤中药产品是由蛇床子、地肤子、苦参、黄柏、金银花和辅料制成。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述护肤中药产品是由甘草、黄柏、金银花、蒲公英、紫花地丁和辅料制成。
9.根据权利要求1所述的方法,其进一步使用如下高效液相色谱法同时测定护肤中药产品中的小檗碱和地塞米松的含量:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比50:50的甲醇:0.05%磷酸溶液的混合液且该混合液每100ml加庚烷磺酸钠0.1g作为流动相;检测波长为265nm;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备:分别取盐酸小檗碱对照品和地塞米松对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得盐酸小檗碱对照品溶液和地塞米松对照品溶液;另将此二种对照品溶液以1:1的体积比混合配制系统适用性试验溶液;
供试品溶液的制备:以权利要求1之步骤S2所得测试液作为供试品溶液;
测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl、系统适用性试验溶液5μl、供试品溶液5-20μl,注入液相色谱仪,测定、计算,即得。
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