[发明专利]一种有效检测TaSi2 有效
申请号: | 202110488059.X | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113218811B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 李明伟;钟业盛;董国华;张庆猛;杨剑民;陈均优;孙宇雷;史丽萍;赫晓东;张文治;何飞 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学;齐齐哈尔大学;有研工程技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N5/00 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有效 检测 tasi base sub | ||
1.一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于它是按照以下方式进行的:
步骤一、取TaSi2原粉末干燥去除吸附在表面的水分后,以干燥后的TaSi2试样作为m1,将干燥后试样转移至铂皿中,加去离子水润湿试样,按照质量体积比为4~6g:1mL的比例加入浓硝酸,混合均匀后,再按照质量体积比为2~3g:1mL的比例加入浓度为1mol/L氢氟酸,常温反应15~25min后,按照质量体积比为1g:1~1.3mL的比例加入浓度为2mol/L的KOH溶液,在常温条件下反应25~35min,用170~190℃恒重后的砂芯漏斗抽滤,用体积百分含量为5%的盐酸溶液洗涤铂皿及残留物,收集清洗后的清洗液并与残留物一并倒入砂芯漏斗抽滤,最后用去离子水洗涤,直至滤液呈中性,对漏斗称重,记作m2;之后将砂芯漏斗在170~190℃持续加热4~6h,冷却,反复烘干至恒重,称取反应后试样与烘干至恒重的砂芯漏斗的总质量,记作m3;
步骤二、按照如下公式计算TaSi2含量,以w%表示,公式如下:
式中:
m1——试样的质量,单位为g;
m2——砂芯漏斗与试样品的总质量,单位为g;
m3——提纯后试样与砂芯漏斗的总质量,单位为g;
通过上述公式得到待检测的TaSi2试样中TaSi2含量,即完成所述的有效检测TaSi2纯度的方法。
2.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于所述的按照质量体积比为5g:1mL的比例加入浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于所述的按照质量体积比为2.5g:1mL的比例加入浓度为1mol/L氢氟酸。
4.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于所述的按照质量体积比为1g:1~1.3mL的比例加入浓度为2mol/L的KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于所述的加入氢氟酸常温反应20min。
6.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于所述的加入KOH溶液在常温条件下反应30min。
7.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于所述的用180℃恒重后的砂芯漏斗抽滤。
8.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于所述的将砂芯漏斗在180℃持续加热5h,冷却,反复烘干至恒重。
9.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于所述的TaSi2含量的计算结果精确到0.01。
10.根据权利要求1所述的一种有效检测TaSi2纯度的方法,其特征在于所称取的TaSi2试样,称取量精确至0.0001g。
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