[发明专利]一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法及应用，将还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末分别分散在相同体积的乙醇和去离子水中，得到对应的分散液，然后将两种分散液进行混合，经搅拌和超声处理后得到混合分散液；将混合分散液进行搅拌加热，烘干获得前驱体粉末，然后对前驱体粉末进行压片处理，得到前驱体压片；对前驱体压片进行微波辐射处理，前驱体压片的四硫代钼酸铵分解并与石墨烯含氧官能团原位反应，在石墨烯片层上生成硫化钼‑氧化钼异质结构得到石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂。本发明相比于耗时长、耗能多、危险性大的水热合成法或高温煅烧法，本发明方法制备过程简单、快速且安全系数高。

技术领域

本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法及应用。

背景技术

锂硫电池作为一种环境友好，价格低廉，能量密度高的二代锂电池储能系统，在学术界和产业界备受关注。然而，在多硫化物溶解、锂枝晶生长和传统电解液易燃等因素的影响下，目前锂硫电池的商业化应用道路比较坎坷。尤其是可溶性多硫化物引起的穿梭效应以及迟缓的液-固转换动力学都使得锂硫电池的容量衰减较快，循环寿命难以满足实际应用要求。

为了克服上述问题，近年来引入催化剂以加快多硫化物转换动力学的思路在锂硫电池领域得到广泛应用，其中具有高效催化能力的金属化合物/碳复合型催化剂被大量开发。最近，石墨烯/硫化钼/氧化钼复合材料凭借着高效的异质结构催化能力在催化制氢方面逐渐应用，但在锂硫电池领域却鲜有见闻。此外，传统的石墨烯/硫化钼/氧化钼制备方法主要是水热合成法和高温煅烧法，这些方法普遍存在耗能高、耗时长、操作步骤繁琐等缺点，且与绿色环保、节能减排的号召背道而驰，不利于未来大规模商业化生产。

因此，一种简单、快速、能耗低的石墨烯/硫化钼/氧化钼复合型催化剂制备方法的开发对锂硫电池迈向实用化具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法及应用，相较于传统的水热合成法和高温煅烧法而言，在便利性、简易度、以及经济性等方面都有较大提高。

本发明采用以下技术方案：

一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法，包括以下步骤：

S1、将还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末分别分散在相同体积的乙醇和去离子水中，得到对应的分散液，然后将两种分散液进行混合，经搅拌和超声处理后得到混合分散液；

S2、将步骤S1得到的混合分散液进行搅拌加热，烘干获得前驱体粉末，然后对前驱体粉末进行压片处理，得到前驱体压片；

S3、对步骤S2制备的前驱体压片进行微波辐射处理，前驱体压片的四硫代钼酸铵分解并与石墨烯含氧官能团原位反应，在石墨烯片层上生成硫化钼-氧化钼异质结构得到石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂。

具体的，步骤S1中，还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末的质量比为1：(0.5～3)。

具体的，步骤S1中，还原氧化石墨烯粉末选用化学法制备的石墨烯，石墨烯的层数为3～5层。

具体的，步骤S2中，将混合分散液在60～80℃进行搅拌加热。

具体的，步骤S2中，前驱体压片的质量为30～50mg，前驱体压片的尺寸为10～12mm。

进一步的，压片处理的压力小于等于3Mpa。

具体的，步骤S3中，将前驱体压片封装在充满保护气氛的石英玻璃瓶中进行微波辐射处理。

具体的，步骤S3中，保护气氛为氮气或氩气。

具体的，步骤S3中，微波处理的功率为600～800W，反应时间为80～150s。