[发明专利]一种高丰度硼-11同位素的生产方法

说明书

本发明涉及一种高丰度硼‑11同位素的生产方法，将三氟化硼从气液交换装置的底部连续送入，可与三氟化硼原料发生络合反应的络合剂则从气液交换装置的顶部和中部连续进入，使得三氟化硼与络合剂在气液交换装置中逆流接触，得到富含硼‑11的产品从气液交换装置的顶部出口和/或中部出口连续采出。与现有技术相比，本发明采用独特的单塔工艺，简化了以往串联、级联的复杂工艺，大大提高了生产稳定性，同时提高了硼‑11的富集效率，能耗降低，采用本方法生产硼‑11同位素，丰度可达99.9％及以上。

技术领域

本发明属于同位素分离技术领域，涉及一种高丰度硼-11同位素的生产方法。

背景技术

由于缺少大气层的保护，航天器集成芯片很容易遭受高能粒子的轰击，其中最主要的就是单粒子效应。据美国报道，有一半的卫星故障都是由于该效应导致。单粒子效应是指空间辐射环境下的单个高能粒子(如重离子、质子、中子等)入射到集成芯片内部后，将撞击电子形成自由电子对，当其达到一定数量后，就会引起电路逻辑状态翻转，甚至电路失效。

在自然界中，硼具有两种稳定的同位素硼-10和硼-11，丰度分别为19.8±0.2％和80.2％±0.2％。其中，硼-10具有大的热中子吸收截面特性，而硼-11恰恰相反，几乎不吸收中子，因此主要作为高端半导体器件制造过程中的掺杂剂，能够有效提高半导体器件的导电性能和抗辐射抗干扰能力，大大减少单粒子效应的发生。

美国早在上世纪就已经开始硼同位素分离的研究，并成功工业化。国内对该领域的研究起步较晚，虽然已有不少研究结果发表，但直至目前还不具备工业化稳定生产硼同位素的能力。

中国专利CN102774845A公开了一种三氟化硼-11的生产方法，三氟化硼原料气和苯甲醚在合成装置中络合形成络合物，由泵将络合物输送到化学交换塔顶部，由裂解装置而来的三氟化硼从化学交换塔底部进入，在15～30℃下通过气液逆流充分接触，较重的硼-11同位素以气体形式在塔顶富集，较轻的硼-10同位素则在塔底液相络合物中富集，最终三氟化硼气体中硼-11的丰度可达99.7％以上。

中国专利CN102115093B公开了一种高纯富集硼-11三氟化硼气体的制备方法，其采用双塔串联工艺提高硼-11的丰度，先一次性加入三氟化硼-甲醚络合物，之后在负压条件下通过间歇精馏，使硼-11向第一级塔塔顶回流液中富集，硼-10向第二级塔塔釜中富集，最后在第一级塔顶得到丰度为95％、纯度高于99％的三氟化硼-甲醚络合物。

中国专利CN108275691B公开了一种同时生产高浓硼-10和硼-11三氟化硼的方法及系统，其中的提取工段采用多塔级联工艺富集硼-11同位素，自第一级提取塔塔顶出来的气体通过气体管道直接流入下一级提取塔塔底，而自最后一级提取塔塔釜流出的络合物则通过液体管道和计量泵送入前一级提取塔塔顶，在每一级提取塔中，气液两相逆流接触进行同位素交换，最后在最后一级提取塔塔顶得到高浓硼-11产品，丰度可达99％以上。

在上述专利中，CN102774845A采用最基本的化学交换工艺，使用单塔进行同位素的富集，工艺落后，丰度达到99.7％需要几百块理论板，装置需要几十米甚至上百米的高度，工业放大生产较为困难。CN102115093B采用间歇精馏双塔串联工艺，现在第一个塔内将硼-11的丰度提高，然后进入第二个塔将丰度继续提高，虽然装置总高降低，但是每一个塔都配备了冷凝器和再沸器，能耗增加。同时，间歇工艺不利于工业放大生产。CN108275691B采用多塔级联工艺连续富集硼-11，塔和塔之间通过气相管路、液相管路连接，并使用泵输送液体，虽然能耗大大降低，但是为达到较高的丰度，需要三级甚至更多的提取塔级联，设备多，占地大，不利于工业化生产。

同时，CN102115093B和CN108275691B采用多塔工艺富集硼-11，均使用了管路作为塔和塔之间的连接通道，CN108275691B还使用了泵在塔和塔之间输送液络合物，这无疑增加了工艺复杂程度、控制难度，降低了装置整体的可操作性和稳定性，十分不利于硼同位素的平稳生产。

发明内容