[发明专利]一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统

说明书

本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统。本发明提供一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，包括：将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道连续式反应以提供第一中间流股；将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第一副产物流股；将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续式反应以提供第三中间流股；将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流股；将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流股。本发明所提供的连续制备方法和系统中反应原料整体利用率高，甲醇接近零损耗、生产效率高，产品质量好，具有良好的产业化前景。

技术领域

本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统。

背景技术

苯基三甲氧基硅烷是一种重要的有机硅产品，主要作为苯基聚合单体制备高分子有机硅化合物。苯基三甲氧基硅烷主要由苯基三氯硅烷和无水甲醇发生酯化反应制备。反应方程式如下所示：

一般的操作步骤是将无水甲醇滴入一定温度的苯基三氯硅烷，滴加完毕后经回流赶酸、中和、过滤最终获得产品。传统工艺多为釜式间歇操作，该方法步骤繁杂、效率低、且副产物多。中国专利CN109796489 B公开了一种基于塔式反应器的连续制备方法，苯基三氯硅烷和甲醇在塔内逆流接触发生酯化反应，设备简单且生产效率高。但为了耗尽原料苯基三氯硅烷，该方法需要甲醇少量过量，过量甲醇被大量副产物氯化氢夹带而出，由于气液平衡的存在，这部分甲醇难以分离回收，不仅增加了甲醇的消耗率，而且降低了氯化氢的品质，使副产物利用价值大打折扣，进而提升了产品的生产成本。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明一方面提供一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，包括：

将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道连续式反应以提供第一中间流股，所述一次管道连续式反应中，苯基三氯硅烷的用量相对于甲醇的用量为过量；

将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第一副产物流股；

将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续式反应以提供第三中间流股，所述二次管道连续式反应中，甲醇的用量相对于苯基三氯硅烷的用量为过量；

将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流股；

将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流股；

至少部分的冷凝物流股被作为循环流股与苯基三氯硅烷流股混合。

在本发明一些实施方式中，所述精馏处理中，将第三中间流股与回流流股进行精馏处理，至少部分的冷凝物流股被作为回流流股。

在本发明一些实施方式中，所述一次管道连续式反应的反应原料中，苯基三氯硅烷与甲烷的摩尔比为1：0.75～2.97，优选为1：1.5～2.5。

在本发明一些实施方式中，所述一次管道连续式反应的反应温度为40～120℃，反应压力为0.1～2.0MPa，停留时间为1～20min。

在本发明一些实施方式中，所述气液分离处理中，处理压力为0.1～2.0MPa，处理温度为40～100℃。

在本发明一些实施方式中，所述二次管道连续式反应的反应原料中，苯基三氯硅烷与甲醇的摩尔比为1：4～300，优选为1：6～18。

在本发明一些实施方式中，所述二次管道连续式反应的反应温度为90～120℃，反应压力为0.1～2.0MPa，停留时间为1～3min。