[发明专利]一种基于热等静压法制备铪钛酸铅基陶瓷材料的方法

说明书

一种基于热等静压法制备铪钛酸铅基陶瓷材料的方法，根据材料的组成，称取原料依次进行一次球磨、预烧处理、二次球磨、排粘、热等静压处理，所述热等静压处理是将排粘后的坯体用塑胶套包装，在100MPa下升温至1120~1180℃，保温2~2.5h，然后自然降温，所述铪钛酸铅基陶瓷材料为Pb_1‑3z/2La_z[(Hf_1‑ySn_y)_1‑xTi_x]O₃，其中0.02≤x≤0.04，0.05≤y≤0.2，0.02≤z≤0.1；所述原料为Pb₃O₄、HfO₂、TiO₂、La₂O₃和SnO₂。本发明制备的La、Sn共掺杂的铪钛酸铅陶瓷块体材料密度大，致密性优异，成分分布均匀、不发生成分偏聚，具有优异的储能密度，储能密度达到5.09J·cm^‑1，击穿电场强度也得到显著的提高，可达到350kV·cm^‑1左右。

技术领域

本发明涉及电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种基于热等静压法制备铪钛酸铅基反铁电陶瓷材料的方法。

背景技术

反铁电材料在足够高的电场强度作用下可以从反铁电相转变成铁电相，在这个过程中材料吸收电能量；当外加电场撤除时亚稳态的铁电相会自发地恢复成反铁电相，在这个过程中把所储存的电能量释放出来。反铁电材料的这种电场诱导相变特性可以用于电能量的存储和释放，成为了理想的电容器。其中铪钛酸铅（PHT）是一种典型反铁电材料，较现有较为成熟的锆钛酸铅，储能密度更大。通过掺杂金属元素，可以对其性能进行调控，进一步提高其各项性能。

但是制备多种元素掺杂铪钛酸铅（PHT）陶瓷材料时，烧结过程中粉末颗粒的扩散速度低，各离子扩散速度存在差异，导致烧结性能差，制备的陶瓷材料中缺陷多、致密性差，尤其是制备块状结构的铪钛酸铅陶瓷材料时，这些问题更显著，要获得致密性优异的陶瓷烧结体，现有技术中采用加入添加剂，但是铪钛酸铅基的陶瓷材料中，铪对添加元素种类及比例敏感性大，且高温环境下铪和铅容易挥发，使得原有比例产生变化，导致材料性能无法保证。

发明内容

基于上述技术问题，本发明目的在于提供一种基于热等静压法制备铪钛酸铅基陶瓷材料的方法。制备的多元素掺杂的铪钛酸铅基陶瓷材料致密性高、成分分布均匀性好，储能密度和输出功率大，性能稳定性高。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种基于热等静压法制备铪钛酸铅基陶瓷材料的方法，其特征在于：根据材料的组成，称取原料依次进行一次球磨、预烧处理、二次球磨、排粘、热等静压处理，所述热等静压处理是将排粘后的坯体用塑胶套包装，在100MPa下升温至1120~1180℃，保温2~2.5h，然后自然降温，所述铪钛酸铅基陶瓷材料为Pb_1-3z/2La_z[(Hf_1-ySn_y)_1-xTi_x]O₃，其中0.02≤x≤0.04，0.05≤y≤0.2，0.02≤z≤0.1。

铅元素的原料Pb₃O₄，铪元素的原料是HfO₂，钛元素的原料是TiO₂、镧元素的原料是La₂O₃，锡元素的原料为SnO₂。

传统的固相烧结制备铪钛酸铅基陶瓷块状材料需要极高的温度下（大于1300℃），极高的烧结温度使得在烧结过程中铅和铪挥发，烧结得到的陶瓷体致密性差，组织均匀性也差，且由于成分比例关系的变化，使得铪钛酸铅的性能受到极大的影响。