[发明专利]一种废旧磷酸铁锂电池多组分回收利用的方法在审
申请号: | 202110493702.8 | 申请日: | 2021-05-07 |
公开(公告)号: | CN113285135A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 郑铁江;曹圣平;陈电华;唐义;蒋华锋 | 申请(专利权)人: | 宁夏百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M10/0525;C01B25/45;C01B32/05;C01B32/205;C01D15/08 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 张成文 |
地址: | 750409 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 磷酸 锂电池 组分 回收 利用 方法 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂电池多组分回收利用的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)测定废旧磷酸铁锂电池电压,然后将其在电池测试柜进行放电,设定放电电流0.2C~2.0C,放电截止电压0~2.0V;
(2)将经步骤(1)放电处理后的废旧磷酸铁锂电池在惰性气氛下进行破壳拆解、分离,得到电池壳和电池芯;
(3)将经步骤(2)得到的电池芯在惰性气氛下于450~600℃热处理2~6小时,将产生的热解气经过冷凝器降温液化化得到溶剂回收液;
(4)将经步骤(3)高温热解后的电池芯进行机械粉碎、分选后得到磷酸铁锂粗粉、铜粉和铝粉;
(5)将经步骤(4)得到的磷酸铁锂粗粉加入到20~40%硫酸溶液中,设定温度为60~90℃,液固比为3~6:1,浸出时间2~8小时,过滤后得到酸浸液和碳渣,将碳渣进行水洗、烘干得到高碳石墨;
(6)将经步骤(5)得到的酸浸液加入碱液调节pH值0.6~1.5,加入1.0~1.5倍还原铁粉进行除铜,过滤后得到除铜液和铜渣;
(7)将经步骤(6)得到的除铜液加入氧化剂得到氧化液,反应温度20~90℃,反应时间1~3小时;
(8)将经步骤(7)得到的氧化液加入适量磷源,保持溶液中的磷酸根离子和铁离子的摩尔比为1.0~1.1:1,控制反应温度75~95℃,缓慢加入碱液,控制pH值2.0~2.5,过滤后得到正磷酸铁;
(9)将经步骤(8)得到的沉铁液加入碱液调节pH值4.5~8.0,过滤后得到除铝液和铝渣;
(10)将经步骤(9)得到的除铝液加入碱液调节pH值12.0~13.0,过滤后得到碱化液和碱性渣;
(11)将经步骤(9)得到的碱化液进行蒸发浓缩得到锂浓度12~35g/L的富锂溶液;
(12)将经步骤(10)得到的富锂溶液加入到质量分数10~30%碳酸钠溶液中进行沉锂反应,控制温度为90~95℃,反应时间0.5~2小时,然后过滤后得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池多组分回收利用的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中所述惰性气氛所用气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池多组分回收利用的方法,其特征在于,步骤(7)所述氧化剂为双氧水;所述氧化剂加入量为铁摩尔量的0.6-1倍。
4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池多组分回收利用的方法,其特征在于,步骤(8)所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵或磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池多组分回收利用的方法,其特征在于,步骤(6)、步骤(9)和步骤(10)所述碱液为液碱、碳酸钠或氢氧化锂溶液,所述碱液的质量浓度为5%~30%。
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