[发明专利]一种碳网络包覆和镶嵌结构的高导电性磷酸铁的制备方法有效
申请号: | 202110494950.4 | 申请日: | 2021-05-07 |
公开(公告)号: | CN113336210B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 肖顺华;邢旭;陈绍军 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B32/05;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 网络 镶嵌 结构 导电性 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种碳网络包覆和镶嵌结构的高导电性磷酸铁的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将1~2 g干燥的油菜花加入到100~200 mL浓度为0.1~0.3 mol/L的NaOH溶液中,用DF-101S型集热式恒温磁力搅拌器在室温条件下充分搅拌0.5~1.5 小时,之后进行抽滤,并用去离子水洗涤至pH为7~8;在60~120℃条件下干燥12~48小时,即得到疏松多孔的、具有高吸附性能的油菜花;
(2)将2.02~4.04 g Fe(NO3)3和0.8625~1.725 g NH4H2PO4分别溶于100~150 mL的去离子水中,用DF-101S型集热式恒温磁力搅拌器在常温条件下搅拌至溶解均匀,得到Fe(NO3)3溶液与NH4H2PO4溶液;
(3)将80~150 mL步骤(2)所得的Fe(NO3)3溶液加入0.2~0.6 g步骤(1)制得的疏松多孔、具有高吸附性能的油菜花中,再加入0.05~0.15 g络合剂,搅拌1~3小时;
(4)将80~150 mL步骤(2)所得的NH4H2PO4溶液逐滴加入步骤(3)所得的混合溶液中,用浓度为0.1~0.3 mol/L的氨水滴定至pH为2.00~3.00,持续搅拌0.5~1.5小时,至溶液为乳白色为止;
(5)将步骤(4)所得的乳白色溶液加入到微波水热反应釜中,在90~160℃下反应60~120分钟,然后自然冷却至室温;将反应物进行抽滤后,紧接着在60~120℃条件下干燥12~48小时,即得到表面和内部都吸附了FePO4的油菜花;
(6)将步骤(5)制得的吸附了FePO4的油菜花研磨30~120分钟,然后置于管式炉内氩气气氛下进行烧结处理,升温速率为2~10℃/min,烧结温度为450~900℃,烧结时间为10~16小时;烧结完成后自然冷却至室温,即获得碳网络包覆和镶嵌结构的高导电性磷酸铁;
所述络合剂为海藻酸钠、柠檬酸和聚丙烯酸中的一种或多种。
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