[发明专利]一种定量检测高氯酸钠的方法

说明书

本发明系一种定量检测NaClO₄的方法，其特征在于：应用“HCHO‑NaHSO₃‑Na₂SO₃”pH时钟反应体系作为检测溶液，根据该体系对于不同浓度的NaClO₄的响应不同即诱导时间的不同实现对于NaClO₄的定量分析。本发明所涉及的对NaClO₄的定量分析方法具有准确度高、易于操作和方便快捷等特点。

技术领域

本发明涉及一种分析检测方法，具体地说是建立“HCHO- NaHSO₃ - Na₂SO₃”为底物的pH时钟体系，根据该体系对于不同浓度的NaClO₄的响应不同即诱导时间的不同实现对于高氯酸钠（NaClO₄）的定量分析方法，属于分析化学领域。

背景技术

高氯酸钠，分子式为NaClO₄，强氧化剂,主要用作制造高氯酸和其他高氯酸盐的原料。用于火药工业。同时，由于高氯酸钠在有机溶剂中溶解度很高，故在有机电化学上有着广泛的应用（作为离子强度剂）。天然存在的高氯酸盐常用作化肥的原料，人工合成的则广泛应用于诸如皮革加工、橡胶制造、涂料生产、润滑油添加剂等领域，并且是固体火箭推进剂的主要成分。环境中高氯酸盐的污染主要来源于发射卫星、航天火箭、焰火和导弹等的固体推进剂中的氧化剂高氯酸铵，一些硝酸钾农药中也含有一定量的高氯酸盐。因此对于NaClO₄的检测变得至关重要。

高氯酸钠的测定主要采用仪器分析方法，如离子色谱(IC)法、质谱法和离子色谱-质谱(IC- MS)联用技术，也有采用化学发光、分光光度和流动注射在线萃取荧光法等光学法测定的报道。离子色谱法和离子色谱-质谱联用均具有灵敏度高、准确性好的优点，但对基体复杂的样品，前者的分析灵敏度降低，后者具有更高的灵敏度和准确度，不过所需仪器尚难普及。因此寻找一种检测效果好且操作简便快速的检测分析方法就显得十分必要。

发明内容

本发明旨在为NaClO₄提供一种新的定量检测方法，即以“HCHO- NaHSO₃ - Na₂SO₃”pH时钟体系为检测溶液对NaClO₄进行定量检测的方法，本方法是基于该pH时钟体系对NaClO₄的敏感响应而开发的一种标准曲线（工作曲线）法。具体地说，应用“HCHO- NaHSO₃ -Na₂SO₃”pH时钟反应体系作为检测溶液，记录pH随时间变化的图谱；当pH时钟反应开始时，分别将系列不同浓度的待检测NaClO₄样品溶液等体积加入到pH时钟体系中，根据待检测溶液在pH时钟体系中的浓度不同时，体系所产生的诱导时间的不同，实现对于待检测NaClO₄样品的定量检测。

根据NaClO₄在pH时钟体系中的浓度和诱导时间的关系建立工作曲线；其中横坐标是NaClO₄在pH时钟体系中的浓度，纵坐标是诱导时间t，当体系中NaClO₄浓度在5.0×10^-4mol/L到2.5×10^-3mol/L之间时，诱导时间t与NaClO₄的浓度成一次线性关系，据此可以实现对试样中NaClO₄的定量检测。

本定量检测方法与现有技术的区别在于，本发明应用“HCHO- NaHSO₃ - Na₂SO₃”pH时钟体系作为检测溶液，以及该体系对于不同浓度的NaClO₄的响应不同即诱导时间的不同，实现对于NaClO₄的定量分析。