[发明专利]一种恶唑烷酮的合成方法有效
申请号: | 202110497487.9 | 申请日: | 2021-05-07 |
公开(公告)号: | CN113200932B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 郭凯;邹鑫;李振江;张智浩;童昊颖;刘博 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D263/24 | 分类号: | C07D263/24;B01J31/02 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 万婧 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 恶唑烷酮 合成 方法 | ||
1.一种恶唑烷酮的合成方法,其特征在于:采用式Ⅱ所示的缩水甘油与式Ⅲ所示的异氰酸酯在式Ⅰ所示的催化剂的催化下生成恶唑烷酮类化合物:
其中R1、R2选自氢、苯基、甲基、乙基,R1和R2相同或不同;或者R1、R2和N形成哌啶基或吗啉基;
R3选自对甲苯基,间甲苯基,邻甲苯基,对甲氧基苯基,对硝基苯基,对甲苯磺酰基,对氟苯基,对氯苯基,对溴苯基,间氯苯基,萘基,3,5-双三氟甲基苯基,对三氟甲基苯基;
X选自卤素,为Cl、Br、I。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
式Ⅰ所示的催化剂选自如下结构:
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的式Ⅱ所示的缩水甘油为外消旋缩水甘油和内消旋缩水甘油。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:式Ⅰ所示的催化剂与式Ⅱ所示的缩水甘油与式Ⅲ所示的异氰酸酯的摩尔比范围为1:20:30-1:90:100。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:式Ⅰ所示的催化剂与式Ⅱ所示的缩水甘油与式Ⅲ所示的异氰酸酯的摩尔比范围为1∶50∶60。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述合成方法为:在惰性气体或氮气保护下将式Ⅰ所示的催化剂加入反应器,加入氯苯,催化剂与溶剂氯苯的摩尔比为1:3-1:10,再将式Ⅱ所示的缩水甘油以及式Ⅲ所示的异氰酸酯加入反应器中,在惰气氛围下加热至60℃-100℃之间,反应6-12小时后得到含产物的溶液。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于:在惰气氛围下加热至80℃,反应8小时后得到含产物的溶液。
8.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于:将反应6-12小时后得到含产物的溶液经过冷却、柱层析后,干燥得到产物。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的式Ⅰ所示的催化剂的合成方法为:在冰浴搅拌的条件下,将四氯环丙烯缓慢加入到N,N-二甲基三甲基硅胺、二乙基胺、哌啶、吗啉其中之一的有机溶液中,室温反应24小时,萃取后干燥得到产物。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于:所述对应的胺的有机溶液中的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或苯,所述四氯环丙烯的有机溶液中的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或苯。
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