[发明专利]一种苯并噻二唑热激延迟荧光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种苯并噻二唑热激活延迟荧光材料，其包括七个分子，结构式如下所示：

2.根据权利要求1所述的苯并噻二唑热激活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：

1)结构式为Ⅷ的化合物与二氯亚砜反应合成式Ⅸ化合物：

其中R为氢、氟；

2)将步骤1)所得到的Ⅸ化合物与吩噻嗪用钯化合物作催化剂进行偶连反应合成式Ⅰ化合物：

3)将步骤1)所得到的Ⅸ化合物与9,10-二氢-9,9-二甲基吖啶用钯化合物作催化剂进行偶连反应合成式Ⅱ化合物：

4)将步骤1)所得到的式Ⅸ化合物与吩噁嗪用钯化合物作催化剂进行偶联合成式Ⅲ和Ⅳ化合物：

5)将步骤4)所得到的式Ⅳ化合物与咔唑进行取代反应合成式Ⅴ化合物：

6)结构式为Ⅹ的化合物与二氯亚砜反应合成式Ⅺ化合物：

7)将步骤6)所得到的式Ⅺ化合物与咔唑进行取代反应合成式Ⅵ化合物：

8)将步骤6)所得到的式Ⅺ化合物与3,6-二叔丁基咔唑进行取代反应合成式Ⅶ化合物：

。

3.根据权利要求2所述的一种苯并噻二唑热激活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤1)具体方法为，将二胺式Ⅷ化合物和三乙胺溶于CH₂Cl₂中，在搅拌下逐滴加入二氯亚砜，将混合物回流4小时；冷却到室温，再加入水，分离有机相；水相用CH₂Cl₂萃取两次；合并有机相并用饱和食盐水洗涤，然后干燥，浓缩，再用柱层析提纯制备式Ⅸ化合物。

4.根据权利要求2所述的一种苯并噻二唑热激活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤2)具体方法为，将式Ⅸ化合物、吩噻嗪、Pd₂(dba)₃、HP^tBu₃BF₄、叔丁醇钠加入甲苯中，在50℃搅拌1～5小时；冷却到室温，再加入水，分离有机相；水相用CH₂Cl₂萃取两次；合并有机相并用饱和食盐水洗涤，然后干燥，浓缩，再用柱层析提纯制备式Ⅰ化合物。

5.根据权利要求2所述的一种苯并噻二唑热激活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤3)具体方法为，将式Ⅸ化合物、9,10-二氢-9,9-二甲基吖啶、Pd₂(dba)₃、HP^tBu₃BF₄、叔丁醇钠加入甲苯中，在50℃搅拌1～5小时；冷却到室温，再加入水，分离有机相；水相用CH₂Cl₂萃取两次；合并有机相并用饱和食盐水洗涤，然后干燥，浓缩，再用柱层析提纯制备式Ⅱ化合物。

6.根据权利要求2所述的一种苯并噻二唑热激活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤4)具体方法为，将式Ⅸ化合物、吩噁嗪、Pd₂(dba)₃、HP^tBu₃BF₄、叔丁醇钠加入甲苯中，在50℃搅拌1～5小时；冷却到室温，再加入水，分离有机相；水相用CH₂Cl₂萃取两次；合并有机相并用饱和食盐水洗涤，然后干燥，浓缩，再用柱层析提纯制备式Ⅲ和式Ⅳ化合物。

7.根据权利要求2所述的一种苯并噻二唑热激活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤5)具体方法为，将式Ⅳ化合物、咔唑、叔丁醇钠加入DMF中，在120℃搅拌1～5小时；减压蒸去大部分DMF，冷却到室温，再加入水，用CH₂Cl₂萃取3次；合并有机相并用饱和食盐水洗涤，然后干燥，浓缩，再用柱层析提纯制备式Ⅴ化合物。