[发明专利]一种熔盐电解精炼铍的方法

说明书

本发明涉及一种熔盐电解精炼铍的方法，包括先构建阳极室内盛有阳极熔盐电解质并插有粗铍阳极，阴极室内盛有阴极熔盐电解质并插有阴极，阳极熔盐电解质和阴极熔盐电解质互不接触而通过电解槽内底部的液态合金相连接的电化学体系，通电电解，即可在阴极得到精炼后的固态铍。本发明所述的方法能够很好的除去粗铍中的杂质，得到的金属铍纯度高，制备过程无需抽真空，无需在无氧环境下操作，反应条件易于达到，是一种高效精炼铍的方法。

技术领域

本发明属于铍冶金领域，具体涉及一种熔盐电解精炼铍的方法。

背景技术

铍是一种应用十分广泛的金属，所有金属中，铍对X-射线的穿透能力最强，有金属玻璃之称，是制造X-光管窗口不可取代的材料。铍对快中子有很强的减速作用，可以使裂变反应连续不断地进行下去，是原子反应堆中最好的中子减速剂。将铍溶于铜中制成铍铜合金，可用作导电弹力原件和弹敏原件。

目前，铍主要通过氟化铍镁热还原法生产，所得金属铍珠含铍96～97％，需要进一步精炼才能获得高纯金属铍。工业上主要通过真空挥发的方式精炼铍，但工业挥发炉内部含有的少量氧气会与裸露的金属铍反应形成氧化铍包裹在金属铍表面，导致杂质镁等难以挥发出来。专利CN 109182786A公开了一种无氧杂质挥发制备高纯金属铍的方法，其原理同工业上真空挥发除杂的方式相同，不同之处在于该方法在无氧环境下纯化粗铍，但无氧环境在实际操作中难以达到，因此，该方法同样难以避免上述缺点。专利CN 109097602 A公开了一种碘化铍热离解精炼铍的方法，该方法首先将粗铍粉与碘在低温下反应生成碘化铍，然后在高温下分解碘化铍制备高纯铍粉，该方法使用热离解反应器纯化粗铍粉，操作简单，但碘和铍反应速率很慢，很难得到碘化铍，同时，该方法需要抽真空，反应条件苛刻。专利US3278402 A和US 3296107 A公开了一种精炼铍的方法，该法首先通过预电解除去氯化物熔盐中比铍活泼性差的杂质，然后电解生产金属铍，该法可获得高纯铍，但预电解过程会有铍析出，导致部分铍损失，同时，电解过程会产生氯气。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于金属氧化还原电位差异、利用液态合金连接阳极室和阴极室，进而通过电解高效精炼铍的方法，所述方法无需抽真空，无需在无氧环境下操作，反应条件易于达到，无铍损失。

为实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种熔盐电解精炼铍的方法，包括如下步骤：

(1)构建电化学体系：将电解槽分为阳极室和阴极室，阳极室内盛有阳极熔盐电解质并插有粗铍阳极，阴极室内盛有阴极熔盐电解质并插有阴极，电解槽内底部还盛有液态合金；所述阳极熔盐电解质和阴极熔盐电解质互不接触而通过电解槽内底部的液态合金相连接；

(2)通电进行电解，阳极中的金属铍被氧化成铍离子进入阳极熔盐电解质，在阳极熔盐电解质与液态合金的界面处被还原成金属铍并溶解进入液态合金，同时，液态合金中的铍在液态合金与阴极熔盐电解质界面处被氧化成铍离子进入阴极熔盐电解质，并在阴极表面被还原成金属铍。

优选地，所述阴极为镍、钨或钼阴极。

优选地，所述液态合金为铜、银、金、锰中的一种或几种与铍形成的合金。进一步优选地，所述液态合金为铍和铜按原子比28:72组成的合金。

优选地，所述阳极熔盐电解质和阴极熔盐电解质相同或不同，均为含铍离子的卤化物熔盐，优选为氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化镁、氟化钙中的一种或几种与氟化铍的混合物。

优选地，在通电条件下，所述阳极熔盐电解质和阴极熔盐电解质的密度均小于所述液态合金的密度。

优选地，所述粗铍的纯度不低于90％。

优选地，阳极电流密度为0.1-1.5A/cm²，电解温度为600-1100℃。温度过低，熔盐和合金难以熔化，温度过高，熔盐会大量挥发。

本发明的有益效果为：