[发明专利]一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法

说明书

本发明涉及化学分析技术领域，具体公开一种1‑(2,3‑二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法。本发明采用以DB‑WAX(60m×0.32mm×1.0μm)作为检测色谱柱，并设置柱温：38‑42℃维持5‑15min，然后以19‑21℃/min的速率升温至180‑220℃，维持15‑30min，进样口温度为195‑205℃，检测器温度为245‑255℃，分流比：5‑20:1，实现了对1‑(2,3‑二甲基苯基)乙醇中8种杂质的同时定量检测，且经方法学验证表明，本发明提供的检测方法的准确度、重复性和稳定性好、检测灵敏度高，且操作简便，有利于实现对盐酸右美托咪定产品纯度和质量安全的控制。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法。

背景技术

1-(2,3-二甲基苯基)乙醇是制备α-2受体激动剂盐酸右美托咪定的重要中间体，分子式为C₁₀H₁₄O，结构式如下，分子量为150.22。

目前合成1-(2,3-二甲基苯基)乙醇的主要方法是：以2,3-二甲基氯化苯为原料，与金属镁形成格氏试剂后，低温滴加乙醛溶液，再加水和稀酸淬灭反应，再经减压精馏而得。由于此反应的选择性较差，在反应过程中不可避免的会出现多种杂质。杂质的存在会直接影响盐酸右美托咪定的制备，导致产品纯度低，且增加盐酸右美托咪定产品的安全风险。因此，研发一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中有关物质的检测方法，以充分检测1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中的杂质情况，对有效控制盐酸右美托咪定产品的纯度和质量安全具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有技术中缺乏有效的检测1-(2,3-二甲基苯基)乙醇中有关物质的技术问题，本发明提供一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质的检测方法，所述检测方法为气相色谱法，包括如下步骤：

(1)供试品溶液和混合对照品溶液的配制：

混合对照品溶液的配制：取邻二甲苯、2,3-二甲基溴苯、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷和2,3-二甲苯酚对照品，用溶剂配制成混合对照品溶液；

供试品溶液配制：取1-(2,3-二甲基苯基)乙醇样品，用溶剂配制成供试品溶液；

(2)取混合对照品溶液和供试品溶液，按照下述气相色谱条件进行检测：

检测器：氢火焰离子化检测器；

色谱柱：DB-WAX，60m×0.32mm×1.0μm；

柱温：38℃-42℃维持5min-15min，然后以19℃/min-21℃/min的速率升温至180℃-220℃，维持15min-30min；

进样口温度：195℃-205℃；

检测器温度：245℃-255℃；

分流比：5-20:1。

本发明中所述1-(2,3-二甲基苯基)乙醇有关物质指的是邻二甲苯、2,3-二甲基溴苯、1-(2,5-二甲基苯基)乙醇、1-(2,4-二甲基苯基)乙醇、1-(3,4-二甲基苯基)乙醇、1-(2,6-二甲基苯基)乙醇、1-(2,3-二甲基苯基)-1-羟基丙烷和2,3-二甲苯酚。