[发明专利]克拉维酸钾中乙醛的检测方法

说明书

本发明具体提供了如下克拉维酸钾中乙醛检测方法，包括如下内容：衍生反应后，再用高效液相色谱法进行检测。本发明方法专属性、灵敏度良好，具有可信的精密度和准确度，是一个合适的有关物质分析方法，可用于克拉维酸钾中乙醛的日常检测。

技术领域

本发明涉及药物检测领域，具体涉及克拉维酸钾中乙醛的检测方法。

背景技术

克拉维酸钾，是一种高效的β-lactamase抑制剂，常与青霉素类药物联合应 用以克服微生物产β-内酰胺酶而引起的耐药性，提高疗效。

现有研究表明，克拉维酸钾在碱性或者中性环境下会产生乙醛。根据国际癌 症研究中心(IARC)致癌物分类，乙醛属2B类致癌物(对人可能致癌，此类致癌 物对人致癌性证据有限，对实验动物致癌性证据并不充分；或对人类致癌性证据 不足，对实验动物致癌性证据充分)，拟按基因毒性杂质进行控制，故需对克拉 维酸钾中可能存在的乙醛进行检测。

目前还未见对克拉维酸钾中乙醛的检测方法。

发明内容

本发明拟采用高效液相色谱法对克拉维酸钾中乙醛进行检测。待测物质乙 醛极性较大，液相保留弱，紫外末端吸收，故拟采用液相柱前衍生的方法进行研 究控制。

现有技术中已有采用柱前衍生法对液体中乙醛进行检测方法，例如“ 李颖，等.2,4-二硝基苯肼柱前衍生-高效液相色谱法测定水中的微量乙醛.《食品 安全质量检测学报》，2019(010),016”，将样品在60℃水浴中用2,4-二硝基苯 肼衍生化20min，由正己烷萃取,以乙腈∶水(52∶48,V∶V)为流动相,于365nm 波长下进行测定，结果：加标回收率为80.2％～99.8％,相对标准偏差为4.6％～ 7.4％,方法最低检出浓度为0.003mg/L。又如“陆梅，2,4-二硝基苯肼衍生高效 液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛.环境监控与预警，2010年”，是加入DNPH 后，室温反应1小时，衍生化后再利用液相色谱进行检测，其甲标回收率为 80.2～95.3％，RSD为5.1％。

在提供本发明检测方法之前，采用现有技术进行柱前衍生，发现乙醛的检出 量极不稳定，检出的乙醛含量都比实际含量更高，即参照现有技术进行检测，在 水溶液中、室温至60℃条件下进行衍生化反应，供试品溶液中乙醛含量有逐渐 增大趋势，无明显衍生终点，即便是在25℃、30℃也同样如此，无法实现较为 准确的乙醛检测(参见表1)。

发明人经过多种尝试，最终发现，若在冰浴条件下、特定的时间内进行衍生 化反应，虽然反应温度明显低于现有技术，但是，乙醛的检测结果反而更为稳定 可靠。

表1乙醛含量考察统计表