[发明专利]一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯

说明书

本发明公开了一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯，其中制备方法采用高温下生长气体在生长基体中裂解后重新组成石墨烯，再被惰性气体从生长基体表面带离后进入粉体收集装置，分离惰性气体得到石墨烯粉体。由于石墨烯被不断从生长基体中带出，生长基体中始终有新的界面与生长气体发生反应，从而生成新的石墨烯，继而被惰性气体带出。制备出来的石墨烯片径为10μm～1cm，导电率达到10⁵～10⁶S/m。通过控制通入气体的流量大小和生长温度，可以使生长速率和吹出速率达到平衡，从而实现连续化可控生长；通过调控气泡大小，来控制石墨烯的片径大小。只要保持温度和碳源供给，整个系统可以持续生长，并保证产出的石墨烯质量稳定，从而实现工业化大批量生产。

技术领域

本发明涉及金属复合材料技术领域，尤其涉及一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯。

背景技术

石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构材料，石墨烯具有卓越的二维电学、光学、热学、力学性能以及化学稳定性，其独特的二维结构和优异的晶体学特性使得其在光电子器件、传感器和太阳能等领域具有重要的使用价值。比如，石墨烯可以在常温下表现出量子霍尔效应及弹道输运现象，可以用来制备室温弹道输运晶体管，是未来信息纳米器件的重要基础新材料；石墨烯的电子传输速度是硅的150倍，有望制备出速度超越现有水平的超快速计算机；石墨烯具有2.3％光吸收的特性使其可以用于制备透明电极，从而取代氧化铟锡。由于石墨烯具有众多优点，因此受到了研究者的广泛重视，极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。

目前，工业生产中最常用的制备粉体石墨烯的方法是氧化-还原法，使用石墨加入含有强氧化剂的溶液中，石墨被氧化后在层间带上羰基、羟基等基团，使石墨层间距变大变为氧化石墨，将氧化石墨通过还原剂还原后，将产物过滤后使用浓硫酸进一步去除石墨烯片层表面的含氧官能团，在高温下热解还原，得到石墨烯。这种方式制备出的石墨烯，在还原后还是会含有含氧官能团，同时石墨烯有大量缺陷，会严重影响石墨烯的导电性能。氧化还原法过程中需要使用强氧化剂等化学试剂，如高锰酸钾浓硫酸等，处理过程中的废液会对环境造成污染。此外，经过氧化还原法制备出的石墨烯片径较小，基本在10um以下。这些问题制约了石墨烯在工业上的应用，因此需要研究一种新的方法，解决现在存在的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足之处而提出一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯，可以实现大批量、低成本地连续制备出片径大的石墨烯，同时不会造成环境污染，制成的石墨烯质量高、层数低、导电性好。

实现本发明目的技术方案是：

一种连续化制备粉体石墨烯的方法，包括以下步骤：

S1：将基体材料投入生长腔体中，生长腔体处于密闭的加热装置内，将加热装置抽真空并向其内通入惰性气体至常压，在惰性气体的保护下对生长腔体进行加热至生长温度；

S2：当基体材料完全融化后形成生长基体，向生长基体内通入生长气体和惰性气体，气体进入生长基体中产生气泡，形成一个气体空腔，生长气体与生长基体反应并在高温下迅速分解，然后在气体空腔壁上生成石墨烯；

S3：当气泡在到达生长基体表面时，由于压力变化发生破裂，石墨烯展开为平面结构摊开在生长基体表面，在气流的作用下，石墨烯和反应产生的废气被吹至粉体收集装置；

S4：石墨烯经粉体收集装置分离后存储下来，废气进入尾气处理装置后经处理达标后排出。

进一步地，所述步骤一中加热装置抽真空的真空度为50～10^-3Pa。

进一步地，所述基体材料为金属材料，包括镍、钴、铁、铂、铜、铝、铬、金、锰、钛、锡、镁、镓、锌、银、铟、钯中的一种或几种的组合。